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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 如何控制Au棒的形貌大小，新人发帖求指导……………………………………
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贱锅别怪我

木虫 (初入文坛)

[求助] 如何控制Au棒的形貌大小，新人发帖求指导……………………………………

新手最近在合成金棒。
我做Au棒的方法是参考 CM上的El-Sayed的那篇文献：
先是制备Au种子溶液：将5mL、0.20M的CTAB和5mL、0.0005M的HAuCl4混合，随后在快速搅拌下，一次性加入0.60mL、0.010M的冰NaBH4，搅拌2分钟后停止搅拌，25℃下静置至少2h。
再是合成Au棒： 5mL、0.20M的CTAB溶液中依次加入0.10mL、0.0040M的AgNO3,
5.0mL、0.0010M的HAuCl4，振荡混合均匀后，加入70μL、0.0788M的AA，溶液变为无色，随后加入12μL的Au种子溶液，放在25℃的水浴中静置3h。
我合成的Au棒静置3h后，颜色是深红色，透光看的时候是显蓝色。下面的图片是我的紫外吸收图和TEM图。
我用的AA是上海凌峰试剂公司的，CTAB、HAuCl4是国药试剂、
我想请问论坛里的各位大神，我现在做的Au棒的大小尺寸控制的都不是很好，长短不一、粗细不一，有哪些地方需要我做改进，在制备的过程中，有什么东西需要我注意的吗？先谢谢各位了……
如何控制Au棒的形貌大小，新人发帖求指导……………………………………
Au棒.jpg


如何控制Au棒的形貌大小，新人发帖求指导……………………………………-1
Au棒TEM图1.jpg


如何控制Au棒的形貌大小，新人发帖求指导……………………………………-2
Au棒TEM图2.jpg
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1楼 2013-11-08 16:58:15
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lylyh

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
贱锅别怪我: 金币+5, ★有帮助 2013-11-10 21:01:54
给你推荐下面这篇文献的合成方法，虽然我没有亲自合成过，但看文章合成出来的效果，那太漂亮了。
Ye, X.; Zheng, C.; Chen, J.; Gao, Y.; Murray, C. B., Using Binary Surfactant Mixtures To Simultaneously Improve the Dimensional Tunability and Monodispersity in the Seeded Growth of Gold Nanorods. Nano Lett. 2013, 13 (2), 765–771.
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2楼2013-11-08 17:05:09
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普通回帖

supernatural

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主
2楼的方法我用过，挺好的，制备出的金棒形貌比较一致
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人生仿佛像一棵大树，需要风雨的洗礼才能茁壮成熟。
3楼2013-11-08 17:08:43
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贱锅别怪我

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lylyh at 2013-11-08 17:05:09
给你推荐下面这篇文献的合成方法，虽然我没有亲自合成过，但看文章合成出来的效果，那太漂亮了。
Ye, X.; Zheng, C.; Chen, J.; Gao, Y.; Murray, C. B., Using Binary Surfactant Mixtures To Simultaneously Imp ...

谢谢提醒，这篇我看过了，目前正在尝试。
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4楼2013-11-09 08:37:19
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贱锅别怪我

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by supernatural at 2013-11-08 17:08:43
2楼的方法我用过，挺好的，制备出的金棒形貌比较一致

这个你能说的细一点吗，我看文献里说的，它制备的量比较大，而且它是如何控制转速的，是用机械搅拌吗？另外，文献上说，加入了氯金酸之后，先静置15分钟，又搅拌90分钟，这一点看的不是很明白，希望你能帮我解答一下
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5楼2013-11-09 08:39:35
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supernatural

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
5楼: Originally posted by 贱锅别怪我 at 2013-11-09 08:39:35
这个你能说的细一点吗，我看文献里说的，它制备的量比较大，而且它是如何控制转速的，是用机械搅拌吗？另外，文献上说，加入了氯金酸之后，先静置15分钟，又搅拌90分钟，这一点看的不是很明白，希望你能帮我解答一 ...

是用磁力搅拌
你可以把量降低呀，成倍降低
具体步骤我忘了，我很久之前做的了，文献让你静置，那你就暂时停止搅拌呗，等到15分钟后，再重新开始搅拌
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人生仿佛像一棵大树，需要风雨的洗礼才能茁壮成熟。
6楼2013-11-09 11:02:22
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贱锅别怪我

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by supernatural at 2013-11-09 11:02:22
是用磁力搅拌
你可以把量降低呀，成倍降低
具体步骤我忘了，我很久之前做的了，文献让你静置，那你就暂时停止搅拌呗，等到15分钟后，再重新开始搅拌...

谢谢，我再尝试一下
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7楼2013-11-09 13:51:18
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xingdao

金虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by supernatural at 2013-11-09 11:02:22
是用磁力搅拌
你可以把量降低呀，成倍降低
具体步骤我忘了，我很久之前做的了，文献让你静置，那你就暂时停止搅拌呗，等到15分钟后，再重新开始搅拌...

你好，有问题请教一下，我制备了纳米金的胶体液，想用仪器看到它的粒径及其分布情况，能给我说下胶体金得到之后的后续处理情况吗，是直接简单的离心就能得到颗粒，然后再电镜下观察就可以还是用其他的方法，急用，看到麻烦回复一下，感谢感谢啊。
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8楼2013-11-11 16:06:16
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supernatural

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主
引用回帖:
8楼: Originally posted by xingdao at 2013-11-11 16:06:16
你好，有问题请教一下，我制备了纳米金的胶体液，想用仪器看到它的粒径及其分布情况，能给我说下胶体金得到之后的后续处理情况吗，是直接简单的离心就能得到颗粒，然后再电镜下观察就可以还是用其他的方法，急用， ...

离心、重悬一下，再去测粒径就可以了（这个有专门的仪器的，好像叫粒度仪，就是同时可以测zate电位的那个仪器），或者滴到硅片表面照电镜
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人生仿佛像一棵大树，需要风雨的洗礼才能茁壮成熟。
9楼2013-11-11 16:09:50
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xingdao

金虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by supernatural at 2013-11-11 16:09:50
离心、重悬一下，再去测粒径就可以了（这个有专门的仪器的，好像叫粒度仪，就是同时可以测zate电位的那个仪器），或者滴到硅片表面照电镜...

感谢感谢，我去试试。
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10楼2013-11-12 08:54:37
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