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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 有金币噢 core-shell 钠米微粒合成求助
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watsguan

[交流] 有金币噢 core-shell 钠米微粒合成求助

Ag@SiO2 （Ag 核SiO2壳），其合成文献报道很多很多，为什么我重复很多遍都做不出来？有没做过这方面的朋友啊，指点指点下如何？？
好的意见，即我自己还没有想过的意见均给于金币奖励
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1楼 2007-12-14 17:34:48
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ke30ke

木虫之王 (文坛精英)
重复实验是在找一种感觉，可能你感觉还没找到。
查一下试剂是否有问题，以及加入的时间和顺序
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2楼2007-12-14 17:43:58
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talinzhuoya

你应详细说一下你是怎么做的，别人才能帮助你找到问题所在
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3楼2007-12-14 19:40:12
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lx1526

银虫 (小有名气)
对哦，完全按照文献是很难做出同样效果的，很多关键东西人家是不会写的
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4楼2007-12-17 15:47:22
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watsguan

是啊关键的都不写那么杂志社到底如何判断是否造假？他们不是也要去重复下试验的吗？
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5楼2007-12-18 13:33:46
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fahrenheit282

金虫 (正式写手)
我做的是Au@SiO2，金溶胶是自己制的，包裹就参考文献，也做不出来啊，拍出来的SEM都是一样大的球形粒子，估计都是SiO2，包不上去，郁闷！你的银溶胶完全照文献做吗？试剂浓度呢？搅拌方法呢？重复不出来也很正常。哎，路漫漫啊……
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6楼2007-12-18 20:26:11
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talinzhuoya

用的SiO2的硅源是Na2SiO3还是TEOS。
如果是后者，我试过，即使浓度很稀的TEOS进行水解，也只能自行生成SiO2球，无法包在金表面。

如果是前者，浓度特别稀的时候，可以在金表面生成一些零零碎碎的包覆膜。比TEOS的效果好。

我只做过一次，用TEM看完发现都没得到完美的芯壳结构，就放弃了。因为我只是感兴趣尝试做一下而已。你可以试试用不同浓度的Na2SiO3水解做硅源。

不能一次性加入太多的硅源前驱体，否则就会自行长成小球，而不可能包在既有的异质晶核上。
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7楼2007-12-18 22:58:11
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talinzhuoya

★ ★
thinkingover(金币+2,VIP+0):应楼主要求，奖励1个金币，外加论坛奖励1个金币，欢迎您经常来纳米板块。
这篇英文文献是在金纳米棒表面包覆SiO2的，结果比较完美。
Chem.Mater. 2006, 18, 2465-2467

另外我看到一篇是在微乳体系里一边还原Pd的前驱体 ，同时引入TEOS，最后得到的就是SiO2密实地包覆在Pd球外面。但是这个实验中金属粒子和SiO2相当于同时产生。跟你的先做出金属粒子，再往其表面包覆SiO2的实验顺序是不一样的。
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8楼2007-12-18 23:02:42
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Nova_Opal

铜虫 (小有名气)
★ ★
thinkingover(金币+2,VIP+0):应楼主要求，奖励1个金币，外加论坛奖励1个金币，欢迎您经常来纳米板块。
我觉得要包上有两种方法,
一个可能就是合成出粒子后直接加TEOS就可以包上, 无非就是控制微乳液来得到不同粒径的粒子,
还有就是要加入一个既可以和核也可以和硅源的寡聚物相互作用的中间物,通常就是有机硅烷,比如巯基硅烷和氨基硅烷, 这样就可以使核的表面亲硅,从而使后续的TEOS包在表面而不会自行成核.
PS: 我没做过,只是浅薄的看法而已..
能不能给点金币啊, 我现在好多帖子还看不了....

[ Last edited by Nova_Opal on 2007-12-19 at 01:18 ]
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9楼2007-12-19 01:16:45
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watsguan

谢谢大家   我文献看了挺多的，如talinzhuoya所说 文献要么假如function实际如APS等然后用硅酸钠做前驱体，要么用TEOS直接水解，也就是所谓的StOb方法，一篇1968年的文献。检索发现采用TEOS的文献还是很多的，我也按照那方法做了下，还是有上面问题存在。呵呵
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10楼2007-12-19 09:40:47
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