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药典上排石颗粒的总黄酮含量测定问题:样品空白对照和对照液有红色絮状出现?
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排石颗粒含量测定项如下 对照品溶液的制备 精密称取经120℃干燥至恒重的芦丁对照品20mg,置100ml量瓶中,加50%甲醇适量,振摇使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含芦丁0.2mg)。标准曲线的制备精密量取对照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml,分别置10ml量瓶中,各加50%甲醇至5ml,加5%亚硝酸钠溶液0.3ml,摇匀,放置6分钟,加10%硝酸铝溶液0.3ml,摇匀,放置6分钟,加氢氧化钠试液4ml,再加50%甲醇至刻度,摇匀。以相应的溶液为空白。照分光光度法(附录VB),在510nm的波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。 测定法 取本品装量差异项下的内容物,研细,取5g或1g(无糖型),精密称定,置锥形瓶中,精密加甲醇100ml,称定重量,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取2ml,置10ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,作为空白对照。另精密量取2ml,置10ml量瓶中,照标准曲线制备项下的方法,自“加50%甲醇至5ml”起,依法立即测定吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中相当于芦丁的重量,计算,即得。本品每袋含总黄酮以芦丁(C27H30O16)计,不得少于0.12g。 ![]() ![]() 求助:含量测定时样品的空白对照为什么这么做?对照品溶液测定时溶液有絮状物出现是什么原因? |
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