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请问如何精制DMF
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| 我的样品主要是怕水,请问如何精制DMF,麻烦大哥们教教小弟,把具体怎么操作,以及条件什么等的参数稍微写详细一点告诉一下... |
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zhouy23
至尊木虫 (知名作家)
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sinevil(金币+2,VIP+0):谢谢
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N，N-二甲基甲酰胺 沸点149~156℃，折光率1.430 5，相对密度0.948 7。无色液体，与多数有机溶剂和水可任意混合，对有机和无机化合物的溶解性能较好。 N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时，分解加快。所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。纯化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光贮存。 N，N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2，4二硝基氟苯产生颜色来检查。 |
6楼2007-12-13 19:15:13
2楼2007-12-13 17:12:22
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sinevil(金币+2,VIP+0):谢谢
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，DMF和P2O5回流（每次P2O5蒸的时候里面都是黑乎乎的，不过还比较好洗干净），体系往往呈红棕色，而且有难闻气味。你可在DMF中加入固体氢氧化钠，回流后将DMF减压蒸出就是。 2，DMF常含有水 ，乙醇，伯胺，仲胺等杂质，并能与2分子水形成HCON（CH3）2。H2O。要得到高纯度的产品，可使用干燥剂与蒸馏并用的方法。首先加入1/10体积的苯，常压下共沸以除水。再按下列方法精制：a加入无水硫酸镁（25g/L）干燥，减压2-2.67kPa蒸馏；b加入粉状氧化钡，搅动后倾出液体，减压蒸馏；c加入氧化铝粉末（50g/L，500-600）度烧成，混合摇动，减压（0.67kPa-1.33kPa) 蒸馏；d加入三苯基氯硅烷（5-10g/L），120-140度加热24小时后减压（0.67kPa) 蒸馏。四种方法任选一 3，最简单最简单的方法是用氢化钙在5， 60度左右搅拌4， 5个小时，或者过夜，然后减压蒸馏，收集是去头去尾。如果你循环水泵好的情况下，大概在50-60度就可以出来。保存时可以用分子筛，最好不要用碱，密闭保存。 4，如果不是要求很苛刻的话, 只需减压蒸馏, 蒸出的前部分液体可不要, 蒸出大部分的液体做一般性的反应足以.原因: DMF与水为共沸物 |
3楼2007-12-13 17:16:23
4楼2007-12-13 17:22:06
