| 查看: 442 | 回复: 6 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[交流]
请问如何精制DMF
|
|||
| 我的样品主要是怕水,请问如何精制DMF,麻烦大哥们教教小弟,把具体怎么操作,以及条件什么等的参数稍微写详细一点告诉一下... |
回复此楼» 猜你喜欢
投稿返修后收到这样的回复，还有希望吗
已经有7人回复
-
压汞仪和BET测气凝胶孔隙率
已经有4人回复
-
博士申请都是内定的吗？
已经有14人回复
-
博士申请
已经有3人回复
-
谈谈两天一夜的“延安行”
已经有13人回复
-
氨基封端PDMS和HDI反应快速固化
已经有11人回复
-
之前让一硕士生水了7个发明专利，现在这7个获批发明专利的维护费可从哪儿支出哈？
已经有11人回复
-
论文投稿求助
已经有4人回复
-
Applied Surface Science 这个期刊。有哪位虫友投过的能把word模板发给我参考一下嘛
已经有3人回复
-
投稿精细化工
已经有6人回复
zhouy23
至尊木虫 (知名作家)
苦-甜
- 博学EPI: 12
- 应助: 1 (幼儿园)
- 贵宾: 0.012
- 金币: 21350.8
- 散金: 1260
- 红花: 9
- 帖子: 5287
- 在线: 773.7小时
- 虫号: 369408
- 注册: 2007-05-12
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
★ ★
sinevil(金币+2,VIP+0):谢谢
sinevil(金币+2,VIP+0):谢谢
|
N，N-二甲基甲酰胺 沸点149~156℃，折光率1.430 5，相对密度0.948 7。无色液体，与多数有机溶剂和水可任意混合，对有机和无机化合物的溶解性能较好。 N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时，分解加快。所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。纯化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光贮存。 N，N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2，4二硝基氟苯产生颜色来检查。 |
6楼2007-12-13 19:15:13
2楼2007-12-13 17:12:22
★ ★
sinevil(金币+2,VIP+0):谢谢
sinevil(金币+2,VIP+0):谢谢
|
，DMF和P2O5回流（每次P2O5蒸的时候里面都是黑乎乎的，不过还比较好洗干净），体系往往呈红棕色，而且有难闻气味。你可在DMF中加入固体氢氧化钠，回流后将DMF减压蒸出就是。 2，DMF常含有水 ，乙醇，伯胺，仲胺等杂质，并能与2分子水形成HCON（CH3）2。H2O。要得到高纯度的产品，可使用干燥剂与蒸馏并用的方法。首先加入1/10体积的苯，常压下共沸以除水。再按下列方法精制：a加入无水硫酸镁（25g/L）干燥，减压2-2.67kPa蒸馏；b加入粉状氧化钡，搅动后倾出液体，减压蒸馏；c加入氧化铝粉末（50g/L，500-600）度烧成，混合摇动，减压（0.67kPa-1.33kPa) 蒸馏；d加入三苯基氯硅烷（5-10g/L），120-140度加热24小时后减压（0.67kPa) 蒸馏。四种方法任选一 3，最简单最简单的方法是用氢化钙在5， 60度左右搅拌4， 5个小时，或者过夜，然后减压蒸馏，收集是去头去尾。如果你循环水泵好的情况下，大概在50-60度就可以出来。保存时可以用分子筛，最好不要用碱，密闭保存。 4，如果不是要求很苛刻的话, 只需减压蒸馏, 蒸出的前部分液体可不要, 蒸出大部分的液体做一般性的反应足以.原因: DMF与水为共沸物 |
3楼2007-12-13 17:16:23
4楼2007-12-13 17:22:06