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sinevil

铜虫 (初入文坛)

[交流] 请问如何精制DMF

我的样品主要是怕水,请问如何精制DMF,麻烦大哥们教教小弟,把具体怎么操作,以及条件什么等的参数稍微写详细一点告诉一下...
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1楼2007-12-13 16:58:22
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schhill

银虫 (小有名气)
★ ★
sinevil(金币+2,VIP+0):谢谢
用新鲜烘制好的分子筛（马弗炉。300度，10h以上）浸泡24小时以上，然后用绝对无水的一体精馏装置蒸出，并放入上述烘好的分子筛（约10：1），干燥的氮气氛围内保存，可使用一到俩周，非常严格的条件下一周。
这个条件得到的dmf做的测试都比较好，关键是分子筛一定要烘烤合格，如果担心的话多放点。另一个关键是保存的容器一定要干燥，真空条件下加热到300度以上才能除尽水气，接换瓶子的速度要快，周围环境尽量保持比较干燥。就没有问题了
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2楼2007-12-13 17:12:22
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wangxh231

★ ★
sinevil(金币+2,VIP+0):谢谢
，DMF和P2O5回流（每次P2O5蒸的时候里面都是黑乎乎的，不过还比较好洗干净），体系往往呈红棕色，而且有难闻气味。你可在DMF中加入固体氢氧化钠，回流后将DMF减压蒸出就是。


2，DMF常含有水 ，乙醇，伯胺，仲胺等杂质，并能与2分子水形成HCON（CH3）2。H2O。要得到高纯度的产品，可使用干燥剂与蒸馏并用的方法。首先加入1/10体积的苯，常压下共沸以除水。再按下列方法精制：a加入无水硫酸镁（25g/L）干燥，减压2-2.67kPa蒸馏；b加入粉状氧化钡，搅动后倾出液体，减压蒸馏；c加入氧化铝粉末（50g/L，500-600）度烧成，混合摇动，减压（0.67kPa-1.33kPa) 蒸馏；d加入三苯基氯硅烷（5-10g/L），120-140度加热24小时后减压（0.67kPa) 蒸馏。四种方法任选一


3，最简单最简单的方法是用氢化钙在5， 60度左右搅拌4， 5个小时，或者过夜，然后减压蒸馏，收集是去头去尾。如果你循环水泵好的情况下，大概在50-60度就可以出来。保存时可以用分子筛，最好不要用碱，密闭保存。


4，如果不是要求很苛刻的话, 只需减压蒸馏, 蒸出的前部分液体可不要, 蒸出大部分的液体做一般性的反应足以.原因: DMF与水为共沸物
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3楼2007-12-13 17:16:23
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schhill

银虫 (小有名气)
★
sinevil(金币+1,VIP+0):谢谢
其实试剂纯的DMF都不需要很复杂的前处理，商家的初步纯化已经除掉了大部分杂质。一般溶剂纯化书都是相对那些工业级的溶剂来讲的，实验室只要使用快速纯化的方法就可以达到要求了。关键是除水一步很难除尽
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4楼2007-12-13 17:22:06
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xiqizhizi

木虫 (正式写手)
★
sinevil(金币+1,VIP+0):谢谢
提纯手册是这样介绍的：Dimethylformamide (DMF) [68-12-2] M 73.1, b 40°/10mm, 61°/30mm, 88°/100mm,
153°/760mm, d 0.948, n25 1.4269, pK -0.3. Decomposes slightly at its normal boiling point to give
small amounts of dimethylamine and carbon monoxide. The decomposition is catalysed by acidic or basic
materials, so that even at room temperature DMF is appreciably decomposed if allowed to stand for several
hours with solid KOH, NaOH or CaH2. If these reagents are used as dehydrating agents, therefore, they should
not be refluxed with the DMF. Use of CaSO4, MgSO4, silica gel or Linde type 4A molecular sieves is
preferable, followed by distn under reduced pressure. This procedure is adequate for most laboratory purposes.
Larger amounts of water can be removed by azeotropic distn with *benzene (10% v/v, previously dried over
CaH2>, at atmospheric pressure: water and *benzene distil below 80°. The liquid remaining in the distn flask is
further dried by adding MgSO4 (previously ignited overnight at 300-400°) to give 25g/L. After shaking for one
day, a further quantity of MgSO4 is added, and the DMF distd at 15-20mm pressure through a 3-ft vacuumjacketed
column packed with steel helices. However, MgSO4 is an inefficient drying agent, leaving about
0.01M water in the final DMF. More efficient drying (to around 0.001-0.007M water) is achieved by standing
with powdered BaO, followed by decanting before distn, with alumina powder (50g/L; previously heated
overnight to 500-600°), and distilling from more of the alumina; or by refluxing at 120-140° for 24h with
triphenylchlorosilane (5-10g/L), then distilling at ca 5mm pressure [Thomas and Rochow J Am Chem Soc 79
1843 /957]. Free amine in DMF can be detected by colour reaction with l-fluoro-2,4-dinitrobenzene. It has
also been purified by drying overnight over KOH pellets and then distd from BaO through a 10 cm Vigreux
column [Exp Cell Res 100 213 7976]. [For efficiency of desiccants in drying dimethylformamide see Burfield
and Smithers [/ Org Chem 43 3966 1978, and for a review on purification, tests of purity and physical
properties, see Juillard Pure Appl Chem 49 885 7977].
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5楼2007-12-13 18:47:03
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zhouy23

至尊木虫 (知名作家)

苦-甜
★ ★
sinevil(金币+2,VIP+0):谢谢
N，N-二甲基甲酰胺 沸点149~156℃，折光率1.430 5，相对密度0.948 7。无色液体，与多数有机溶剂和水可任意混合，对有机和无机化合物的溶解性能较好。

N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时，分解加快。所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。纯化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光贮存。

N，N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2，4二硝基氟苯产生颜色来检查。
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6楼2007-12-13 19:15:13
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小猪花花3

木虫 (正式写手)

小猪杂货铺掌柜
★ ★
sinevil(金币+2,VIP+0):谢谢
我用的DMF也要求无水，先用无水硫酸钠干燥，再用无水硫酸镁干燥，然后减压蒸馏，弃去前馏，再蒸至烘过的分子筛中。。。

也可以用氢化钙搅拌过夜，然后减压蒸馏，出去前馏，再用烘过的分子筛干燥。。
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雨后的青山像泪水洗过的良心。。。。。
7楼2007-12-14 16:15:47
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