24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 222  |  回复: 8
当前主题已经存档。
【悬赏金币】回答本帖问题,作者furuixin将赠送您 7 个金币

furuixin

金虫 (小有名气)

[求助] 格氏试剂反应

我正在做格氏试剂,原料是溴乙烷,镁粉,实验反应还可以,就是后处理困难.反应的时候我是通氮气保护的,反应好后我想把过量的镁粉除掉,但过滤的时候表面出现一层膜.请教哪位做过的高手该怎么过滤好呢?

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yangyang1216

金虫 (正式写手)

我以前做过格氏试剂都是称取理论量的镁,以镁反应完全作为反应的终点,这样就不用过滤了!
2楼2007-12-13 16:09:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wjj123

银虫 (正式写手)

格氏试剂一般不需要单独提纯出来,因为其怕氧和水,可以控制反应物的配料比,如果反应比较慢的话,可以加一小粒碘启动。
3楼2007-12-13 16:14:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangyanweishe

木虫 (著名写手)

可以这样

一般格式反应都是反应后,向反应液中加入水,然后把盐酸加入,至澄清。如果有对酸敏感的基团,在0度左右用较稀的盐酸处理即可
4楼2007-12-13 16:32:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangyanweishe

木虫 (著名写手)


furuixin(金币+1,VIP+0):加热我试过,不行的!估计这层膜是空气中的水分所致.不过你说的氮气包倒是不错的想法,具体怎么做呢?
奥,不好意思,我看错了。我觉得过滤出现膜,是由于温度降低,格式试剂少量析出所致。只要再加热就行了。如果想把格式试剂滴到另一原料中,可以在滴液漏斗口放一片卫生纸,将制备得到的格式试剂顺纸滑下即可。当然这个过程中,用一N2包通N2保护
5楼2007-12-13 16:39:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

schhill

银虫 (小有名气)

★ ★
furuixin(金币+2,VIP+0):谢谢,做好的格氏试剂我要用滴液漏斗滴加到另一个反应瓶中,而且倒过来滴加是不行的,有什么方法能解决呢?
可以用真空转移管,将一端缠好滤纸,扎入到生成的格式试剂中,另一端接到你的反应瓶中,在格式反应的瓶中通N2,利用N2的压力将格式反应的溶液压到接下来的反应瓶中即可,这能保证始终是N2保护,且能将格式反应中的所有固体杂质过滤掉,无水无氧反应中一种常用的技术,lz关键是要找到一根不锈钢的小细管
6楼2007-12-13 17:27:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

schhill

银虫 (小有名气)

这个装置就是让你把格式试剂转移到另外的反应瓶的啊,只要你控制氮气的流速,就可以逐滴的将生成的格式试剂溶液加入到你将要做反应的瓶内了
7楼2007-12-13 17:49:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

schhill

银虫 (小有名气)

来个图片

画的不好,但是那个意思,凑合看看吧

文件名: untitled.pdf
描述: untitled.pdf
下载链接: http://www.fs2you.com/files/1ef5fce3-a96b-11dc-9ae2-0014221f4662/
8楼2007-12-13 19:04:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

schhill

银虫 (小有名气)

来个图片

画的不好,但是那个意思,凑合看看吧

文件名: untitled.pdf
描述: untitled.pdf
下载链接: http://www.fs2you.com/files/1ef5fce3-a96b-11dc-9ae2-0014221f4662/
9楼2007-12-13 19:08:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 furuixin 的主题更新
不应助 确定回帖应助 (注意:应助才可能被奖励,但不允许灌水,必须填写15个字符以上)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 085701环境工程求调剂 +8 多久上课 2026-03-27 8/400 2026-03-27 22:21 by 无际的草原
[考研] 086000调剂 +3 7901117076 2026-03-26 3/150 2026-03-27 21:34 by Jianing_Mi
[考研] 一志愿南师大0703化学 275求调剂 +4 Ripcord上岸 2026-03-27 4/200 2026-03-27 17:00 by zhyzzh
[考研] 07化学280分求调剂 +10 722865 2026-03-23 10/500 2026-03-27 15:51 by Plutoqq
[考研] 0856材料专硕353求调剂 +9 NIFFFfff 2026-03-20 9/450 2026-03-27 10:13 by dick_runner
[考研] 359求调剂 +4 王了个楠 2026-03-25 4/200 2026-03-27 08:43 by 不吃魚的貓
[考研] 求调剂 一志愿 本科 北科大 化学 343 +6 13831862839 2026-03-24 7/350 2026-03-26 22:57 by 不吃魚的貓
[考研] 材料与化工304求B区调剂 +3 邱gl 2026-03-26 6/300 2026-03-26 18:03 by 邱gl
[考研] 271求调剂 +6 生如夏花… 2026-03-22 6/300 2026-03-26 16:48 by 张凯十八号
[考研] 297求调剂 +6 田洪有 2026-03-26 6/300 2026-03-26 15:55 by 不吃魚的貓
[考研] 一志愿天津大学339材料与化工求调剂 +3 江往卖鱼 2026-03-26 3/150 2026-03-26 09:42 by 王小欠i
[考研] 考研一志愿苏州大学初始315(英一)求调剂 +3 sbdksD 2026-03-24 4/200 2026-03-25 18:16 by xcjcqu
[考研] 【2026考研调剂】制药工程 284分 求相关专业调剂名额 +4 袁奂奂 2026-03-25 8/400 2026-03-25 14:32 by lbsjt
[考研] 284求调剂 +15 Zhao anqi 2026-03-22 15/750 2026-03-25 12:51 by wht0531
[考研] 一志愿北化315 求调剂 +3 akrrain 2026-03-24 3/150 2026-03-24 19:35 by 了了了了。。
[考研] 材料专硕331求调剂 +4 鲜当牛 2026-03-24 4/200 2026-03-24 15:58 by JourneyLucky
[考研] 一志愿吉大化学322求调剂 +4 17501029541 2026-03-23 6/300 2026-03-24 10:21 by 戴围脖的小蚊子
[考研] 生物学一志愿985,分数349求调剂 +6 zxts12 2026-03-21 9/450 2026-03-23 18:37 by macy2011
[考研] 求老师收我 +3 zzh16938784 2026-03-23 3/150 2026-03-23 12:56 by ztnimte
[考研] 一志愿东华大学控制学硕320求调剂 +3 Grand777 2026-03-21 3/150 2026-03-21 19:23 by 简之-
信息提示
请填处理意见