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furuixin

金虫 (小有名气)

[求助] 格氏试剂反应

我正在做格氏试剂,原料是溴乙烷,镁粉,实验反应还可以,就是后处理困难.反应的时候我是通氮气保护的,反应好后我想把过量的镁粉除掉,但过滤的时候表面出现一层膜.请教哪位做过的高手该怎么过滤好呢?
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1楼 2007-12-13 15:52:44
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yangyang1216

金虫 (正式写手)
我以前做过格氏试剂都是称取理论量的镁，以镁反应完全作为反应的终点，这样就不用过滤了！
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2楼2007-12-13 16:09:56
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wjj123

银虫 (正式写手)
格氏试剂一般不需要单独提纯出来，因为其怕氧和水，可以控制反应物的配料比，如果反应比较慢的话，可以加一小粒碘启动。
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3楼2007-12-13 16:14:29
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wangyanweishe

木虫 (著名写手)

可以这样

一般格式反应都是反应后，向反应液中加入水，然后把盐酸加入，至澄清。如果有对酸敏感的基团，在0度左右用较稀的盐酸处理即可
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4楼2007-12-13 16:32:37
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wangyanweishe

木虫 (著名写手)
★
furuixin(金币+1,VIP+0):加热我试过,不行的!估计这层膜是空气中的水分所致.不过你说的氮气包倒是不错的想法,具体怎么做呢?
奥，不好意思，我看错了。我觉得过滤出现膜，是由于温度降低，格式试剂少量析出所致。只要再加热就行了。如果想把格式试剂滴到另一原料中，可以在滴液漏斗口放一片卫生纸，将制备得到的格式试剂顺纸滑下即可。当然这个过程中，用一N2包通N2保护
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5楼2007-12-13 16:39:38
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schhill

银虫 (小有名气)
★ ★
furuixin(金币+2,VIP+0):谢谢,做好的格氏试剂我要用滴液漏斗滴加到另一个反应瓶中,而且倒过来滴加是不行的,有什么方法能解决呢?
可以用真空转移管，将一端缠好滤纸，扎入到生成的格式试剂中，另一端接到你的反应瓶中，在格式反应的瓶中通N2，利用N2的压力将格式反应的溶液压到接下来的反应瓶中即可，这能保证始终是N2保护，且能将格式反应中的所有固体杂质过滤掉，无水无氧反应中一种常用的技术，lz关键是要找到一根不锈钢的小细管
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6楼2007-12-13 17:27:35
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schhill

银虫 (小有名气)
这个装置就是让你把格式试剂转移到另外的反应瓶的啊，只要你控制氮气的流速，就可以逐滴的将生成的格式试剂溶液加入到你将要做反应的瓶内了
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7楼2007-12-13 17:49:33
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schhill

银虫 (小有名气)

来个图片

画的不好，但是那个意思，凑合看看吧

文件名: untitled.pdf
描述: untitled.pdf
下载链接: http://www.fs2you.com/files/1ef5fce3-a96b-11dc-9ae2-0014221f4662/
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8楼2007-12-13 19:04:47
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schhill

银虫 (小有名气)

来个图片

画的不好，但是那个意思，凑合看看吧

文件名: untitled.pdf
描述: untitled.pdf
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9楼2007-12-13 19:08:51
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