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40迈不超车

新虫 (初入文坛)

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[求助] 总氮的测定

为什么我做总氮总是出不来结果呢？做标准曲线时220nm下测出来的吸光度都是二点多而且数还不是很稳，我的零浓度测出来都是2.6左右！在275nm下都是0.6-0.8之间，过硫酸钾用的是优级纯的，不知道问题出在哪了，

[ Last edited by 40迈不超车 on 2013-11-4 at 15:55 ]

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1楼 2013-11-04 15:47:11

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aitianshi606

金虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
nickxiaotong: 金币+2, 积极交流 2013-11-06 09:19:02

这个用的是碱性过硫酸钾，过硫酸钾用优级纯，纯度上够了，但是并不代表你配出来的就没有问题。
   过硫酸钾和碱要分开溶解，由于过硫酸钾不太好溶，可以用水浴加热，温度不要超过50度，等碱冷却至室温后，在混合定容。
   过硫酸钾容易失效，一般是有效期是一周。现在天气冷，容易结晶，结晶后就要从新配置。
   在消解过程中，压力让它自然下降，一般消解半个小时，降压也需要半个小时，消解完成后，等水样冷却后在加试剂。
   总氮的贮备液看看过期没有。使用液是不是配置的有问题。
   仪器设置是不是有问题，正常情况下，吸光度是不可能超过1的，除非超曲线了。220nm处吸光度比275nm吸光度高是正常的。