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40迈不超车

新虫 (初入文坛)

[求助] 总氮的测定

为什么我做总氮总是出不来结果呢?做标准曲线时220nm下测出来的吸光度都是二点多而且数还不是很稳,我的零浓度测出来都是2.6左右!在275nm下都是0.6-0.8之间,过硫酸钾用的是优级纯的,不知道问题出在哪了,

[ Last edited by 40迈不超车 on 2013-11-4 at 15:55 ]
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aitianshi606

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
nickxiaotong: 金币+2, 积极交流 2013-11-06 09:19:02
这个用的是碱性过硫酸钾,过硫酸钾用优级纯,纯度上够了,但是并不代表你配出来的就没有问题。
     过硫酸钾和碱要分开溶解,由于过硫酸钾不太好溶,可以用水浴加热,温度不要超过50度,等碱冷却至室温后,在混合定容。
     过硫酸钾容易失效,一般是有效期是一周。现在天气冷,容易结晶,结晶后就要从新配置。
     在消解过程中,压力让它自然下降,一般消解半个小时,降压也需要半个小时,消解完成后,等水样冷却后在加试剂。
     总氮的贮备液看看过期没有。使用液是不是配置的有问题。
     仪器设置是不是有问题,正常情况下,吸光度是不可能超过1的,除非超曲线了。220nm处吸光度比275nm吸光度高是正常的。
欢迎加入环境监测QQ交流群:197337041
2楼2013-11-05 11:11:11
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恩惠之雨

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
nickxiaotong: 金币+1, 积极交流 2013-11-06 09:17:54
又是你,
谁说过硫酸钾是优级纯的就一定好了?药品在生产的时候由于工艺原因,含氮量不一定。有可能分析纯的还好一些。
有条件的话,去买优耐德的吧,分析纯就够了。
否则就要提纯。
3楼2013-11-05 12:45:53
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JacreePng

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


nickxiaotong: 金币+1, 提出个人意见 2013-11-08 08:59:47
实验用水绝对有问题,请用现制的去离子水或者无氨水,
不信可以做个不加水的空白 直接压5毫升碱性过硫酸钾看看差多少
4楼2013-11-07 22:07:20
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2citys

木虫 (小有名气)

良辰


xuweimbf: 金币+1, 积极。 2013-11-11 13:18:50
我做这个做了5次标曲,最后才有三个9,没办法,要求太精密了,多做几次吧
5楼2013-11-08 12:18:39
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默默kevo

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


40迈不超车(vaughn代发): 金币+1, 提出看法 2013-11-10 20:43:14
估计是过硫酸钾的原因,换个牌子吧,可能过硫酸钾里面的氮含量太高导致的。。。。
去年做总氮,就是因为过硫酸钾的关系,连标曲都跑不出来。。。。走了好多遍不是对勾就是七扭八扭的。。。根本不呈线性、、、、
6楼2013-11-10 20:14:16
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