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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 总氮的测定
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40迈不超车

新虫 (初入文坛)

[求助] 总氮的测定

为什么我做总氮总是出不来结果呢？做标准曲线时220nm下测出来的吸光度都是二点多而且数还不是很稳，我的零浓度测出来都是2.6左右！在275nm下都是0.6-0.8之间，过硫酸钾用的是优级纯的，不知道问题出在哪了，

[ Last edited by 40迈不超车 on 2013-11-4 at 15:55 ]
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1楼 2013-11-04 15:47:11
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aitianshi606

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
nickxiaotong: 金币+2, 积极交流 2013-11-06 09:19:02
这个用的是碱性过硫酸钾，过硫酸钾用优级纯，纯度上够了，但是并不代表你配出来的就没有问题。
     过硫酸钾和碱要分开溶解，由于过硫酸钾不太好溶，可以用水浴加热，温度不要超过50度，等碱冷却至室温后，在混合定容。
     过硫酸钾容易失效，一般是有效期是一周。现在天气冷，容易结晶，结晶后就要从新配置。
     在消解过程中，压力让它自然下降，一般消解半个小时，降压也需要半个小时，消解完成后，等水样冷却后在加试剂。
     总氮的贮备液看看过期没有。使用液是不是配置的有问题。
     仪器设置是不是有问题，正常情况下，吸光度是不可能超过1的，除非超曲线了。220nm处吸光度比275nm吸光度高是正常的。
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2楼2013-11-05 11:11:11
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恩惠之雨

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
nickxiaotong: 金币+1, 积极交流 2013-11-06 09:17:54
又是你，
谁说过硫酸钾是优级纯的就一定好了？药品在生产的时候由于工艺原因，含氮量不一定。有可能分析纯的还好一些。
有条件的话，去买优耐德的吧，分析纯就够了。
否则就要提纯。
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3楼2013-11-05 12:45:53
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JacreePng

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
nickxiaotong: 金币+1, 提出个人意见 2013-11-08 08:59:47
实验用水绝对有问题，请用现制的去离子水或者无氨水，
不信可以做个不加水的空白 直接压5毫升碱性过硫酸钾看看差多少
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4楼2013-11-07 22:07:20
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2citys

木虫 (小有名气)

良辰
★
xuweimbf: 金币+1, 积极。 2013-11-11 13:18:50
我做这个做了5次标曲，最后才有三个9，没办法，要求太精密了，多做几次吧
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5楼2013-11-08 12:18:39
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默默kevo

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
40迈不超车(vaughn代发): 金币+1, 提出看法 2013-11-10 20:43:14
估计是过硫酸钾的原因，换个牌子吧，可能过硫酸钾里面的氮含量太高导致的。。。。
去年做总氮，就是因为过硫酸钾的关系，连标曲都跑不出来。。。。走了好多遍不是对勾就是七扭八扭的。。。根本不呈线性、、、、
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6楼2013-11-10 20:14:16
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