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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 氨基POSS的制备合成
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冰雷卡

铁虫 (初入文坛)

[求助] 氨基POSS的制备合成

这是我做的氨基POSS的一个红外图，我想问下，能不能根据红外图看出该POSS是氨基POSS还是铵盐的POSS？
附上我的制作方法：氨基硅烷溶解于环己烷中，与去离子水按3:1的质量混合，在60℃下反应三天，蒸水得到固体，按文献上所说，这就是氨基的POSS，只是可能会纯度不高。我也试过，该POSS在很多试剂里边溶解度并不好。
那如果这是铵盐的POSS的话，该怎么做会还原成为氨基的POSS呢？
请不吝赐教！谢谢了
氨基POSS的制备合成
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1楼 2013-11-04 14:59:23
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冰雷卡

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by nusucou-1 at 2013-11-11 21:08:33
如果是纯氨基的话，红外特征吸收峰会比较明显，要不就是你的化合物不纯，含有水和无机盐。用离子交换树脂分离的话，可直接溶解在水中过柱。...

谢兄弟。该方法貌似不靠谱 最近看文献找到feher早期的制作方法 氨基硅烷在盐酸甲醇中反应。貌似可以一试
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14楼2013-11-11 22:22:32
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龙虎山客栈

金虫 (文坛精英)

中国逗比股份有限公司逗比科

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 感谢应助 2013-11-10 15:40:22
是氨基POSS，看最强特征峰的位置应该是si-o-si，n-h和C-N的位置也没有太大问题.....
建议楼主再做个硅核磁就好了....
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如是青松未出栏，雏枝焉可惧霜寒。今朝只消低头看，他日参天仰面难。
2楼2013-11-04 15:59:58
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冰雷卡

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 龙虎山客栈 at 2013-11-04 15:59:58
是氨基POSS，看最强特征峰的位置应该是si-o-si，n-h和C-N的位置也没有太大问题.....
建议楼主再做个硅核磁就好了....

核磁学校没有……红外说服力不强
那如果是铵盐POSS的话 那铵盐的红外跟氨基的红外能区别出来吗？
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3楼2013-11-04 16:07:49
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冰雷卡

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 龙虎山客栈 at 2013-11-04 15:59:58
是氨基POSS，看最强特征峰的位置应该是si-o-si，n-h和C-N的位置也没有太大问题.....
建议楼主再做个硅核磁就好了....

而且 我制得的这个东西 可以溶解于水 但在丙酮、甲醇等溶剂中溶解性都不好
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4楼2013-11-04 16:12:02
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