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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 氨基POSS的制备合成
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冰雷卡

铁虫 (初入文坛)

[求助] 氨基POSS的制备合成

这是我做的氨基POSS的一个红外图，我想问下，能不能根据红外图看出该POSS是氨基POSS还是铵盐的POSS？
附上我的制作方法：氨基硅烷溶解于环己烷中，与去离子水按3:1的质量混合，在60℃下反应三天，蒸水得到固体，按文献上所说，这就是氨基的POSS，只是可能会纯度不高。我也试过，该POSS在很多试剂里边溶解度并不好。
那如果这是铵盐的POSS的话，该怎么做会还原成为氨基的POSS呢？
请不吝赐教！谢谢了
氨基POSS的制备合成
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1楼 2013-11-04 14:59:23
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龙虎山客栈

金虫 (文坛精英)

中国逗比股份有限公司逗比科

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 感谢应助 2013-11-10 15:40:22
是氨基POSS，看最强特征峰的位置应该是si-o-si，n-h和C-N的位置也没有太大问题.....
建议楼主再做个硅核磁就好了....
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如是青松未出栏，雏枝焉可惧霜寒。今朝只消低头看，他日参天仰面难。
2楼2013-11-04 15:59:58
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冰雷卡

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 龙虎山客栈 at 2013-11-04 15:59:58
是氨基POSS，看最强特征峰的位置应该是si-o-si，n-h和C-N的位置也没有太大问题.....
建议楼主再做个硅核磁就好了....

核磁学校没有……红外说服力不强
那如果是铵盐POSS的话 那铵盐的红外跟氨基的红外能区别出来吗？
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3楼2013-11-04 16:07:49
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冰雷卡

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 龙虎山客栈 at 2013-11-04 15:59:58
是氨基POSS，看最强特征峰的位置应该是si-o-si，n-h和C-N的位置也没有太大问题.....
建议楼主再做个硅核磁就好了....

而且 我制得的这个东西 可以溶解于水 但在丙酮、甲醇等溶剂中溶解性都不好
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4楼2013-11-04 16:12:02
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冰雷卡

铁虫 (初入文坛)
如果是铵盐的话 那应该是伯胺盐吧？
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5楼2013-11-04 21:38:56
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冰雷卡

铁虫 (初入文坛)
各位大神帮忙瞧瞧啊
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6楼2013-11-05 08:56:10
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冰雷卡

铁虫 (初入文坛)
催化剂盐酸仅仅加了几滴 形成铵盐的可能性不大啊
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7楼2013-11-07 16:44:59
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nusucou-1

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2013-11-10 15:40:31
It is the salt of POSS-NH2, and the recover of the NH2 can be done easily by pass your products solution through an ionic exchange column. Sorry for cannot typing Chinese characters on my office computer.
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8楼2013-11-08 14:45:32
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冰雷卡

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by nusucou-1 at 2013-11-08 14:45:32
It is the salt of POSS-NH2, and the recover of the NH2 can be done easily by pass your products solution through an ionic exchange column. Sorry for cannot typing Chinese characters on my office comp ...

感谢回帖
1.怎么看出是铵盐呢？
2.我只加入了几滴浓盐酸 相对于氨基硅烷与去离子水的加入量少之又少 在量上不对等啊
3. 过离子交换树脂的话，要把铵盐溶解在什么溶液中呢？
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9楼2013-11-08 15:59:36
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九界剑圣

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
wgs8136: 金币+1, 感谢应助 2013-11-10 15:40:39
冰雷卡: 金币+5 2013-11-13 16:02:21
你这个肯定是盐，氨基poss我们已经合成出来了，你先做一个硅核磁看看，红外意义不大，硅核磁才是重要的，要是硅化学环境不好，就没什么意义了，要是实验建议购买，看你现在的合成水平，这种合成也就是练练手而已。等楼主金币。。。。。。。。。。。。。。。。。。
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10楼2013-11-10 13:58:33
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