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冰雷卡

铁虫 (初入文坛)

[求助] 氨基POSS的制备合成

这是我做的氨基POSS的一个红外图,我想问下,能不能根据红外图看出该POSS是氨基POSS还是铵盐的POSS?
附上我的制作方法:氨基硅烷溶解于环己烷中,与去离子水按3:1的质量混合,在60℃下反应三天,蒸水得到固体,按文献上所说,这就是氨基的POSS,只是可能会纯度不高。我也试过,该POSS在很多试剂里边溶解度并不好。
那如果这是铵盐的POSS的话,该怎么做会还原成为氨基的POSS呢?
请不吝赐教!谢谢了
氨基POSS的制备合成
2号.png
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冰雷卡

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 九界剑圣 at 2013-11-10 13:58:33
你这个肯定是盐,氨基poss我们已经合成出来了,你先做一个硅核磁看看,红外意义不大,硅核磁才是重要的,要是硅化学环境不好,就没什么意义了,要是实验建议购买,看你现在的合成水平,这种合成也就是练练手而已。等 ...

确是新手 求小哥指导。金币倾囊都没问题
11楼2013-11-10 15:33:44
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龙虎山客栈

金虫 (文坛精英)

中国逗比股份有限公司逗比科

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 感谢应助 2013-11-10 15:40:22
是氨基POSS,看最强特征峰的位置应该是si-o-si,n-h和C-N的位置也没有太大问题.....
建议楼主再做个硅核磁就好了....
如是青松未出栏,雏枝焉可惧霜寒。今朝只消低头看,他日参天仰面难。
2楼2013-11-04 15:59:58
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冰雷卡

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 龙虎山客栈 at 2013-11-04 15:59:58
是氨基POSS,看最强特征峰的位置应该是si-o-si,n-h和C-N的位置也没有太大问题.....
建议楼主再做个硅核磁就好了....

核磁学校没有……红外说服力不强
那如果是铵盐POSS的话 那铵盐的红外跟氨基的红外能区别出来吗?
3楼2013-11-04 16:07:49
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冰雷卡

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 龙虎山客栈 at 2013-11-04 15:59:58
是氨基POSS,看最强特征峰的位置应该是si-o-si,n-h和C-N的位置也没有太大问题.....
建议楼主再做个硅核磁就好了....

而且 我制得的这个东西 可以溶解于水 但在丙酮、甲醇等溶剂中溶解性都不好
4楼2013-11-04 16:12:02
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