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信心所依

木虫 (正式写手)

[求助] 热失重

虫友们帮帮忙,小弟最近做有机金属配合物,还做了他们(配体和配合物)的热失重,发现金属配合物的热分解温度小于配体的。按理说,金属配合物中因为有了金属离子热分解温度应该高才对啊。注:配体是含苯环和吡啶环的大π键共轭结构,还含有部分烷基链,图中的C8和C12为配体,C8-pd和C12-pd为配合物,两种配体的热分解温度都大于它们的配合物。求解释
热失重
热失重.jpg
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嘿嘿
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易水刀客

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
因为配位键不是非常稳定的化学键
此外,你的配合物不那么纯
建议你做好纯化
再坐TGA
我是菜鸟,来此学习
2楼2013-10-31 19:35:15
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信心所依

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 易水刀客 at 2013-10-31 19:35:15
因为配位键不是非常稳定的化学键
此外,你的配合物不那么纯
建议你做好纯化
再坐TGA

配合物经过重复洗涤后,又做了核磁,没有杂峰,证明是纯的啊,再求解
嘿嘿
3楼2013-11-01 10:32:51
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易水刀客

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

配合物不及配体稳定这点是由于配位键毫无疑问
我对你的图谱提出的问题在于
你的配合物TG曲线太难看了
你难道没有察觉吗?
我是菜鸟,来此学习
4楼2013-11-01 17:49:26
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易水刀客

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

我认真的看了你的四条曲线
首先,你的配体具有非常明显的分步分解现象
建议首先分析这个问题
小分子分步分解主要是因为包含了不稳定的结构
例如亚砜可以分解为二氧化硫,叠氮可以分解为氮气
一些酰基或羧基可以分解为二氧化碳
再有,烷基链的耐受性不好,在受热时同样会率先分解
我是菜鸟,来此学习
5楼2013-11-01 17:53:16
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易水刀客

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

确定拐点位置分解的基团有个很重要的方法
就是你的分解积分面积与总积分面积的比值
这个在测试中TA软件会自动生成
很明显你这个图谱没提供
根据这个比值,你可以大致推测先分解的是哪个基团
这个方法具有普适性
我是菜鸟,来此学习
6楼2013-11-01 17:56:55
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易水刀客

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
信心所依: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢提供这么多帮助 2013-11-02 09:51:51
再来看你的配合物分解曲线
但是很难看明白到底是不是分布分解造成这样的
两个配合物都有15%-20%的组分不能分解
这应该是Pd
别的就很难分析了
最后要告诉你的是,你们的核磁如果是500M一下的
它的鉴纯能力最多能达到98%
而且还是针对化合物包含H来讲的
所以单纯地拿核磁来看纯度
洗涤是什么意思?
你最好先重结晶一下
有条件建议做下升华提纯
我是菜鸟,来此学习
7楼2013-11-01 18:00:58
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