24小时热门版块排行榜    

查看: 670  |  回复: 6

信心所依

木虫 (正式写手)

[求助] 热失重

虫友们帮帮忙,小弟最近做有机金属配合物,还做了他们(配体和配合物)的热失重,发现金属配合物的热分解温度小于配体的。按理说,金属配合物中因为有了金属离子热分解温度应该高才对啊。注:配体是含苯环和吡啶环的大π键共轭结构,还含有部分烷基链,图中的C8和C12为配体,C8-pd和C12-pd为配合物,两种配体的热分解温度都大于它们的配合物。求解释
热失重
热失重.jpg
回复此楼
嘿嘿
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

易水刀客

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
因为配位键不是非常稳定的化学键
此外,你的配合物不那么纯
建议你做好纯化
再坐TGA
我是菜鸟,来此学习
2楼2013-10-31 19:35:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

信心所依

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 易水刀客 at 2013-10-31 19:35:15
因为配位键不是非常稳定的化学键
此外,你的配合物不那么纯
建议你做好纯化
再坐TGA

配合物经过重复洗涤后,又做了核磁,没有杂峰,证明是纯的啊,再求解
嘿嘿
3楼2013-11-01 10:32:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

易水刀客

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

配合物不及配体稳定这点是由于配位键毫无疑问
我对你的图谱提出的问题在于
你的配合物TG曲线太难看了
你难道没有察觉吗?
我是菜鸟,来此学习
4楼2013-11-01 17:49:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

易水刀客

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

我认真的看了你的四条曲线
首先,你的配体具有非常明显的分步分解现象
建议首先分析这个问题
小分子分步分解主要是因为包含了不稳定的结构
例如亚砜可以分解为二氧化硫,叠氮可以分解为氮气
一些酰基或羧基可以分解为二氧化碳
再有,烷基链的耐受性不好,在受热时同样会率先分解
我是菜鸟,来此学习
5楼2013-11-01 17:53:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

易水刀客

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

确定拐点位置分解的基团有个很重要的方法
就是你的分解积分面积与总积分面积的比值
这个在测试中TA软件会自动生成
很明显你这个图谱没提供
根据这个比值,你可以大致推测先分解的是哪个基团
这个方法具有普适性
我是菜鸟,来此学习
6楼2013-11-01 17:56:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

易水刀客

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
信心所依: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢提供这么多帮助 2013-11-02 09:51:51
再来看你的配合物分解曲线
但是很难看明白到底是不是分布分解造成这样的
两个配合物都有15%-20%的组分不能分解
这应该是Pd
别的就很难分析了
最后要告诉你的是,你们的核磁如果是500M一下的
它的鉴纯能力最多能达到98%
而且还是针对化合物包含H来讲的
所以单纯地拿核磁来看纯度
洗涤是什么意思?
你最好先重结晶一下
有条件建议做下升华提纯
我是菜鸟,来此学习
7楼2013-11-01 18:00:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 信心所依 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +4 瞬息宇宙 2026-08-10 4/200 2026-08-11 02:02 by 旁观2020
[基金申请] 基金中了 +15 laoda193707 2026-08-06 15/750 2026-08-11 00:11 by jiafei2190
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +3 Tide man 2026-08-10 3/150 2026-08-10 21:48 by GZUZM
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +10 yufeiwaner 2026-08-09 11/550 2026-08-10 18:47 by yufeiwaner
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +17 且听虎啸 2026-08-07 24/1200 2026-08-10 18:35 by zhangduo2008
[基金申请] 静等基金结果 +5 gjjjzhong 2026-08-10 16/800 2026-08-10 17:19 by Tide man
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +3 majunge000 2026-08-10 3/150 2026-08-10 15:46 by lch2012
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 8月时间戳变的,举个手。玩一下,释放压力 +11 archvillain 2026-08-04 13/650 2026-08-10 14:41 by seekfind
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变,有变的大神么? +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] 固定端突然变了,今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[基金申请] 大家散了吧,后缀研究没有意义,别浪费时间了,过好目前的每一天,不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] 好消息?这个有何含义??? +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
[基金申请] 有没有H口的?有收到消息的吗? +3 超级海虾 2026-08-04 3/150 2026-08-04 17:26 by 学教育滴
[基金申请] 纯娱乐,不喜欢勿喷 +7 Tide man 2026-08-04 10/500 2026-08-04 15:10 by loufangrui
信息提示
请填处理意见