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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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fjwhnhx

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 请教:关于N2吸附测定中的问题

最近我合成了一种有机纳米纤维(直径在50nm左右),想看看其是否含有孔,作了N2吸附试验(比表面积约70 m2/g)。
1、BJH曲线显示在微孔到介孔区都由孔径分布,但在TEM中看不到几十纳米的介孔,为何?还有那些证明孔的手段
2、吸附与解吸附曲线在相对压力0.1~1区间不重合,不知何种解释?
由于该区有很多BET高手,特请大家给出宝贵意见,最好给出一些参考文献,谢谢!(有人说2的原因是有机分子的不可逆吸附,但我未找到相应的文献?)
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fengliu118

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+4,VIP+0):多谢热心应助!:)
1:有介孔分布不一定很明显,还要看孔容等,TEM上看不出来的话,有可能就是你的空过大,你试着缩小下倍数看看。
2:吸附脱附不重合的现象遇到了很多,解释方法也多种多样,我这里综合下做仪器的和做测试的之后,一般归结为以下几点:
首先,脱气处理不够,可能温度不够,最主要的是脱气时间和脱气的真空度问题,
其次,仪器的体积误差,对于康塔的N2吸附仪其测量管的体积是通过添加填充棒来缩小误差的,但是液氮是随着测试时间的加长不断减少的,所以这个液位下降导致前后两个过程不是等温吸附了;而麦克的仪器的话上面加了一个活塞,与外界保持隔绝,另外在测试管壁外侧包又一圈长度大概20cm的毛细材料,可以始终保持液氮充满整个测试管外壁。达到彻底的等温吸附
第三,在脱气转移到工作站之前要进行称量,这个过程有可能有一定的二次污染。
哈哈
3楼2007-12-11 08:39:42
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断,女怕矫揉做作

★ ★
rabbit7708(金币+2,VIP+0):多谢热心应助!:)
TEM中看不到有可能和选择的区域有关系吧。N2吸附是很直接的手段。
出现滞后环,这是由于孔中的毛细凝聚现象所致,这表明样品的吸附-脱附过程为不可逆过程。
2楼2007-12-10 21:16:36
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jmzhb

金虫 (小有名气)

★ ★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与应助了!
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助!:)
N2吸附试验测得的是宏观的数据,并且孔径分布是用数学模型计算得到的。只有样品的孔的性质和数学模型的假设的孔较为接近时,孔径分布上图上才能反映出样品的孔的性质。另外样品颗粒间的堆积会产生一定数量的二次孔,尤其是样品的粒径钠米范围内时,这种孔更加明显。而这些堆积孔在TEM上是看不出来的。
     通常表征一种未知的材料,要将TEM和N2吸附结合起来才能准确的反映孔的性质。
4楼2007-12-11 10:18:14
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glove

新虫 (正式写手)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢关注哈~
我觉得应该N2吸附更客观,TEM找不到孔有很多主观因素影响,而所提到的关于P/P0=0.1~1吸附脱附曲线不重合是毛细管凝聚现象引起的滞后环说明存在介孔
5楼2007-12-12 13:58:38
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