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fjwhnhx铁杆木虫 (正式写手)
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[交流]
请教：关于N2吸附测定中的问题
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最近我合成了一种有机纳米纤维（直径在50nm左右），想看看其是否含有孔，作了N2吸附试验（比表面积约70 m2/g)。 1、BJH曲线显示在微孔到介孔区都由孔径分布，但在TEM中看不到几十纳米的介孔，为何？还有那些证明孔的手段 2、吸附与解吸附曲线在相对压力0.1～1区间不重合，不知何种解释？ 由于该区有很多BET高手,特请大家给出宝贵意见，最好给出一些参考文献，谢谢！(有人说2的原因是有机分子的不可逆吸附,但我未找到相应的文献?) |
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xmclyn
铁杆木虫 (知名作家)
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2楼2007-12-10 21:16:36
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rabbit7708(金币+4,VIP+0):多谢热心应助！：）
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1：有介孔分布不一定很明显，还要看孔容等，TEM上看不出来的话，有可能就是你的空过大，你试着缩小下倍数看看。 2：吸附脱附不重合的现象遇到了很多，解释方法也多种多样，我这里综合下做仪器的和做测试的之后，一般归结为以下几点： 首先，脱气处理不够，可能温度不够，最主要的是脱气时间和脱气的真空度问题， 其次，仪器的体积误差，对于康塔的N2吸附仪其测量管的体积是通过添加填充棒来缩小误差的，但是液氮是随着测试时间的加长不断减少的，所以这个液位下降导致前后两个过程不是等温吸附了；而麦克的仪器的话上面加了一个活塞，与外界保持隔绝，另外在测试管壁外侧包又一圈长度大概20cm的毛细材料，可以始终保持液氮充满整个测试管外壁。达到彻底的等温吸附 第三，在脱气转移到工作站之前要进行称量，这个过程有可能有一定的二次污染。 |
3楼2007-12-11 08:39:42
4楼2007-12-11 10:18:14
5楼2007-12-12 13:58:38
