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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 4A分子筛比表面积的测试问题
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jjiamin

至尊木虫 (正式写手)

[求助] 4A分子筛比表面积的测试问题

我用麦克公司的ASAP2020测试4A分子筛的比表面积和孔径，发现比表面积只有10m2/g，气体为氮气，预处理温度为200℃，处理时间为10h，预处理脱气时发觉系统抽真空至1mmHg以下时，压力下降较慢（如测活性炭时压力由1mmHg降至20μmHg需30min，4A分子筛压力由1mmHg下降至20μmHg需要3h），想请教一下，用该仪器是否能测4A分子筛的比表面积和孔径，若能测的话，预处理温度和时间为多少？测试时需注意些什么？脱气阶段压力下降慢是什么原因，会不会是分子筛孔径小，导致气体难以从孔道抽出，还是分子筛吸附杂质气体量大的原因？
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1楼 2013-10-29 13:37:41
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yin091324134

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享。 2013-10-29 23:16:25
jjiamin: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-11-01 11:13:06
jjiamin(jiangyun2代发): 金币+1 2013-11-20 16:54:34
我有一个测试报告，用贝士德的物理吸附仪测的，0.6纳米的孔径，测试结果挺好的，不一定非要用氩气测试吧。
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3楼2013-10-29 21:44:10
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yin091324134

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
jiangyun2: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-10-30 08:59:42
jjiamin(jiangyun2代发): 金币+1 2013-11-20 16:54:39
测试微孔没有很好的真空度是不行的，好的真空度就必须配置分子泵，建议你可以换个仪器测试一下，按理说麦克的这个仪器应该是没有问题的。
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4楼2013-10-29 21:50:07
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享！ 2013-10-29 23:16:01
jjiamin: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-10-31 14:10:55
jjiamin(jiangyun2代发): 金币+1 2013-11-20 16:54:31
超微孔（<0.7nm）用氮气测定不是很准确！
建议用氩气或二氧化碳测定！
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Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
2楼2013-10-29 21:29:54
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jjiamin

至尊木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 646468128 at 2013-10-29 21:29:54
超微孔（<0.7nm）用氮气测定不是很准确！
建议用氩气或二氧化碳测定！

请问用二氧化碳测定的温度是多少？我看到有用二氧化碳测4A分子筛比表面积和孔径，温度为273K，不知是不是这样，用氩气测的资料好像很少。
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5楼2013-10-31 14:08:36
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jjiamin

至尊木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yin091324134 at 2013-10-29 21:44:10
我有一个测试报告，用贝士德的物理吸附仪测的，0.6纳米的孔径，测试结果挺好的，不一定非要用氩气测试吧。

不知道预处理条件及分析条件（如平衡时间等）是否方便透露？
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6楼2013-10-31 14:12:19
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yin091324134

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by jjiamin at 2013-10-31 14:12:19
不知道预处理条件及分析条件（如平衡时间等）是否方便透露？...

我做的预处理条件：200℃，6h。不知道你的是否适合。
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7楼2013-10-31 21:30:12
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jjiamin

至尊木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yin091324134 at 2013-10-31 21:30:12
我做的预处理条件：200℃，6h。不知道你的是否适合。...

我在300℃处理10h，测完后发觉增加吸附平衡时间，当p/p0<0.15时，4A分子筛吸附量增多（由0升至0.78），p/p0=0.15-0.8时，吸附量减少（由0.78降至0.11），p/p0>0.8时，吸附量急剧上升（由0.11升至5.48)，脱附曲线中相对压力和吸附量的变化刚好相反，不知你有没有碰到过这种情况？并且吸附滞后环没有闭合，脱附曲线最后一点在吸附曲线上方，是否是有氮气分子卡在分子筛孔道中出不来呢？
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8楼2013-11-01 11:25:01
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yin091324134

铁虫 (初入文坛)
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9楼2013-11-01 19:46:26
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yin091324134

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10楼2013-11-01 19:51:28
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