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jjiamin

至尊木虫 (正式写手)

[求助] 4A分子筛比表面积的测试问题

我用麦克公司的ASAP2020测试4A分子筛的比表面积和孔径,发现比表面积只有10m2/g,气体为氮气,预处理温度为200℃,处理时间为10h,预处理脱气时发觉系统抽真空至1mmHg以下时,压力下降较慢(如测活性炭时压力由1mmHg降至20μmHg需30min,4A分子筛压力由1mmHg下降至20μmHg需要3h),想请教一下,用该仪器是否能测4A分子筛的比表面积和孔径,若能测的话,预处理温度和时间为多少?测试时需注意些什么?脱气阶段压力下降慢是什么原因,会不会是分子筛孔径小,导致气体难以从孔道抽出,还是分子筛吸附杂质气体量大的原因?
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jjiamin

至尊木虫 (正式写手)

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2楼: Originally posted by 646468128 at 2013-10-29 21:29:54
超微孔(<0.7nm)用氮气测定不是很准确!
建议用氩气或二氧化碳测定!

请问用二氧化碳测定的温度是多少?我看到有用二氧化碳测4A分子筛比表面积和孔径,温度为273K,不知是不是这样,用氩气测的资料好像很少。
5楼2013-10-31 14:08:36
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jjiamin

至尊木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yin091324134 at 2013-10-29 21:44:10
我有一个测试报告,用贝士德的物理吸附仪测的,0.6纳米的孔径,测试结果挺好的,不一定非要用氩气测试吧。

不知道预处理条件及分析条件(如平衡时间等)是否方便透露?
6楼2013-10-31 14:12:19
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jjiamin

至尊木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by yin091324134 at 2013-10-31 21:30:12
我做的预处理条件:200℃,6h。不知道你的是否适合。...

我在300℃处理10h,测完后发觉增加吸附平衡时间,当p/p0<0.15时,4A分子筛吸附量增多(由0升至0.78),p/p0=0.15-0.8时,吸附量减少(由0.78降至0.11),p/p0>0.8时,吸附量急剧上升(由0.11升至5.48),脱附曲线中相对压力和吸附量的变化刚好相反,不知你有没有碰到过这种情况?并且吸附滞后环没有闭合,脱附曲线最后一点在吸附曲线上方,是否是有氮气分子卡在分子筛孔道中出不来呢?
8楼2013-11-01 11:25:01
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