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王柳叶

木虫 (正式写手)

[求助] Pd不吸附CO

最近遇到Pd的CO脉冲吸附问题,TEM得到Pd粒子的大小为5nm,XPS测得表面也有Pd,做CO吸附,就是没有一点吸附。
先进行氢气还原升温到600度,然后吹扫到室温,进行CO的脉冲吸附。
有没有贵金属不吸附CO或者H2的文献,不胜感激。谢谢了。
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王柳叶

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 060801317 at 2013-10-24 20:06:24
的确是的,楼上说的对,之前我们做的定量管差不多有0.5ML就是做不出来,正常的话定量管用微升级别的就可以了,实在不行的话楼主可以把CO充分稀释,另外,Pd对O2有吸附没?看看有没有CO2

Pd对氧气的吸附还没有做过,这个可以做一下试试。
“看看有没有CO2”啥意思?
8楼2013-10-25 09:53:00
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skiier007

金虫 (小有名气)

小兵

【答案】应助回帖

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jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来~~ 2013-10-24 19:42:18
王柳叶: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-10-25 09:45:07
Pd没有必要600度还原,很容易还原的。你TEM用的样品也是600度还原后的吗?可以做一下化学吸附试试。
没有不前进的理由!
2楼2013-10-24 19:37:44
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-10-24 21:08:23
王柳叶: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-10-25 09:45:13
先进行氢气还原升温到600度,然后吹扫到室温,进行CO的脉冲吸附。
第一、还原温度太高!
第二、看看定量管是不是太大了!
第三、载气又没有脱氧、脱水?
3楼2013-10-24 19:55:51
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060801317

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-10-24 21:08:29
王柳叶: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-10-25 09:45:18
的确是的,楼上说的对,之前我们做的定量管差不多有0.5ML就是做不出来,正常的话定量管用微升级别的就可以了,实在不行的话楼主可以把CO充分稀释,另外,Pd对O2有吸附没?看看有没有CO2
4楼2013-10-24 20:06:24
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ustcllf

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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王柳叶: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-10-25 09:45:23
你的pd在什么载体?如果是SiO2载体,CO容易被吹走,另外你两次脉冲时间间隔多长?
5楼2013-10-24 20:38:27
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王柳叶

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by skiier007 at 2013-10-24 19:37:44
Pd没有必要600度还原,很容易还原的。你TEM用的样品也是600度还原后的吗?可以做一下化学吸附试试。

化学吸附指的是CO、H2吸附吗?
6楼2013-10-25 09:48:05
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王柳叶

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zyhou at 2013-10-24 19:55:51
先进行氢气还原升温到600度,然后吹扫到室温,进行CO的脉冲吸附。
第一、还原温度太高!
第二、看看定量管是不是太大了!
第三、载气又没有脱氧、脱水?

定量管是30微升,已经很小了。
载气用的是高纯气,没有脱氧脱水,高纯气也需要脱氧脱水吗?
7楼2013-10-25 09:49:59
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王柳叶

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by ustcllf at 2013-10-24 20:38:27
你的pd在什么载体?如果是SiO2载体,CO容易被吹走,另外你两次脉冲时间间隔多长?

两次脉冲的时间间隔不是很长,就等峰降到零点的时候,然后进下一个脉冲。
9楼2013-10-25 09:54:05
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shy-1013

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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王柳叶: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-10-25 18:38:05
用H2也是没有吸附吗?Pd常用的不是H2吸附测分散性吗?
10楼2013-10-25 15:10:33
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