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ustcllf

铁杆木虫 (正式写手)

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7楼: Originally posted by 王柳叶 at 2013-10-25 09:49:59
定量管是30微升,已经很小了。
载气用的是高纯气,没有脱氧脱水,高纯气也需要脱氧脱水吗?...

你用的CO气体是纯的还是稀释过的?如果浓度太高,第一个脉冲就饱和了,后面的就看不到变化了
11楼2013-10-25 15:41:39
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王柳叶

木虫 (正式写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by ustcllf at 2013-10-25 15:41:39
你用的CO气体是纯的还是稀释过的?如果浓度太高,第一个脉冲就饱和了,后面的就看不到变化了...

我用的是纯的CO,请问你做过的CO气体的浓度是多少啊?
就算是纯的CO,只要样品有吸附,峰面积总会变化吧。
12楼2013-10-25 18:37:42
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王柳叶

木虫 (正式写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by shy-1013 at 2013-10-25 15:10:33
用H2也是没有吸附吗?Pd常用的不是H2吸附测分散性吗?

氢气吸附还没有测,老师先让做CO的
13楼2013-10-25 18:38:29
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ustcllf

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 王柳叶 at 2013-10-25 18:37:42
我用的是纯的CO,请问你做过的CO气体的浓度是多少啊?
就算是纯的CO,只要样品有吸附,峰面积总会变化吧。...

哪怪不得你看不到吸附了,一个脉冲就饱和啦,你自己算算一个脉冲的CO量是对应多少的Pd(就按一个CO对应Pd原子算吧,就算你的Pd是单分散的原子Pd好了)就知道了。建议你用5%或者以下的CO气,这样才有效果
14楼2013-10-25 21:58:32
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ustcllf

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 王柳叶 at 2013-10-25 18:37:42
我用的是纯的CO,请问你做过的CO气体的浓度是多少啊?
就算是纯的CO,只要样品有吸附,峰面积总会变化吧。...

我说的一个脉冲就饱和是指即使有吸附,两个CO峰面积的差别你也看不出来,因为相对于没有吸附的CO,被吸附的CO比例太小了,如果你是用色谱作检测的话,根本分辨不出来差别
15楼2013-10-25 22:06:29
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Will-Lee

金虫 (小有名气)

具体出峰的情况是什么样的,只出一个峰?还是没出峰?可能会和你的CO浓度太高有关系。我做过这个,并且文献都是用5CO/He做的。可以尝试一下,看能否解决

[ 发自小木虫客户端 ]
16楼2013-10-26 01:00:02
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060801317

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 王柳叶 at 2013-10-25 09:53:00
Pd对氧气的吸附还没有做过,这个可以做一下试试。
“看看有没有CO2”啥意思?...

看看原料气中会不会有CO2
17楼2013-10-26 21:49:28
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