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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » ATRP PDI一直在1.30左右，请教!
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13574576091

金虫 (正式写手)

[求助] ATRP PDI一直在1.30左右，请教!

本人第一次做ATRP聚合，需要做嵌段，在做大分子引发剂这一步，产率和分子量都控制的很好，可是就是分子量分布宽度做不下来，一直维持在1.3左右，也不算太高，但是貌似距离1.2还是有一定距离啊！请各位赐教！

单体：甲基丙烯酸通过酯化接了一个偶氮苯
引发剂：α-溴代异丁酸乙酯
配体：CuBr/PMDETA
溶剂：甲苯
温度：75
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1楼 2013-10-23 23:06:00
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庄志良njfu

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先得找到分子量分布宽的原因。75度的温度是不是太高了，温度高自由基浓度可能高，自由基浓度高分子量分布就宽了
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哈哈
2楼2013-10-24 09:59:04
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cdcheng

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以加点二价铜盐，控制性更好！
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3楼2013-10-24 09:59:14
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忧郁夜

木虫 (正式写手)

0。0
ATRP 75℃有点高吧。。
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好好学习，天天向上
4楼2013-10-24 10:07:46
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13574576091

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 庄志良njfu at 2013-10-24 09:59:04
首先得找到分子量分布宽的原因。75度的温度是不是太高了，温度高自由基浓度可能高，自由基浓度高分子量分布就宽了

那请问一下，一般多少度比较合适？第一次做ATRP，求赐教！
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5楼2013-10-25 00:45:03
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13574576091

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 庄志良njfu at 2013-10-24 09:59:04
首先得找到分子量分布宽的原因。75度的温度是不是太高了，温度高自由基浓度可能高，自由基浓度高分子量分布就宽了

那请问一下，一般多少度比较合适？第一次做ATRP，求赐教！
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6楼2013-10-25 00:45:47
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13574576091

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 忧郁夜 at 2013-10-24 10:07:46
ATRP 75℃有点高吧。。

那请问一下，一般多少度比较合适？第一次做ATRP，求赐教！
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7楼2013-10-25 00:46:00
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273567343

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
5楼: Originally posted by 13574576091 at 2013-10-25 00:45:03
那请问一下，一般多少度比较合适？第一次做ATRP，求赐教！...

75度不高的，要是苯乙烯，还要110度呢。分布宽，个人认为是自由基的活性不等，你应该注意你的加料方式、搅拌这些问题。还要可以尝试加入少量的二价铜盐。
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8楼2013-10-25 12:56:12
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malontg

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

甲基丙烯酸酯远比苯乙烯容易形成自由基，如果用Me6TREN或PMDETA做配体的话，室温反应就可以的。
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9楼2013-11-08 08:46:04
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