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tdccc

木虫 (小有名气)

TC

[求助] 锰酸锂XPS数据分析求助！！万分感谢！

我的样品是充电到4.3V的锰酸锂，按理说Mn是+4价。将原始样品和极片做了XPS，用C1s284.8eV校正。对Mn2p3/2做分峰拟合，原始样品能够用两个峰拟合，对应的峰值分别为641.8eV，642.8eV，基本和文献对应。但拟合4.3V图谱的时候，也可以用两个峰拟合，对应的峰值分别为642.25eV和643.5eV。不合理之处有几点：1. 峰值结合能偏大，文献中对应的4+锰也只有642.5eV左右，即使按着Mn4+的多峰拟合，最强峰也只在642eV。我的明显偏大。2. 两峰之间的距离为1.25eV，可一般正常情况下Mn4+最强峰和次强峰之间的距离也只有1eV左右。请各位大虾帮帮忙，帮我看看是什么原因？是不是拟合不合理，还是表面生成了其它相，改变了Mn的化学环境（按理化学环境改变，同一元素同一轨道结合能不会变化这么大），必有重谢！
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1楼 2013-10-23 22:24:16
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)

医疗器械注册和审核

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
tdccc: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-11-01 17:45:13
导电性不好会出现虚假的峰，1.25eV差别和1eV的差别其实并不大，拟合时候的半峰宽前后不一致。
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4楼2013-10-31 11:15:34
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dongshiyuan

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是不是表面氧化了啊，然后导电性不好。
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3楼2013-10-24 20:42:04
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)

医疗器械注册和审核

优秀版主

【答案】应助回帖

另外，文献中很多都是用C1s284.6eV来校正，这样就差了0.2eV了。
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5楼2013-10-31 11:24:43
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