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tdccc

木虫 (小有名气)

TC

[求助] 锰酸锂XPS数据分析求助!!万分感谢!

我的样品是充电到4.3V的锰酸锂,按理说Mn是+4价。将原始样品和极片做了XPS,用C1s284.8eV校正。对Mn2p3/2做分峰拟合,原始样品能够用两个峰拟合,对应的峰值分别为641.8eV,642.8eV,基本和文献对应。但拟合4.3V图谱的时候,也可以用两个峰拟合,对应的峰值分别为642.25eV和643.5eV。不合理之处有几点:1. 峰值结合能偏大,文献中对应的4+锰也只有642.5eV左右,即使按着Mn4+的多峰拟合,最强峰也只在642eV。我的明显偏大。2. 两峰之间的距离为1.25eV,可一般正常情况下Mn4+最强峰和次强峰之间的距离也只有1eV左右。请各位大虾帮帮忙,帮我看看是什么原因?是不是拟合不合理,还是表面生成了其它相,改变了Mn的化学环境(按理化学环境改变,同一元素同一轨道结合能不会变化这么大),必有重谢!
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)

医疗器械注册和审核

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
tdccc: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-11-01 17:45:13
导电性不好会出现虚假的峰,1.25eV差别和1eV的差别其实并不大,拟合时候的半峰宽前后不一致。
4楼2013-10-31 11:15:34
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dongshiyuan

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是不是表面氧化了啊,然后导电性不好。
3楼2013-10-24 20:42:04
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)

医疗器械注册和审核

优秀版主

【答案】应助回帖

另外,文献中很多都是用C1s284.6eV来校正,这样就差了0.2eV了。
5楼2013-10-31 11:24:43
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