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念独boy

木虫 (著名写手)

[求助] plla-peg-plla材料制备微粒-拍扫描电镜时微粒会动!为什么?求解

求救:
用plla-peg-plla这个材料制备微粒,去拍扫描电镜,放大后微粒会动(约1微米标尺),测试老师说这是材料有东西在挥发,我跟他说了是plla-peg-plla材料后,他说应该就是peg挥发了,还说下次不准我拍电镜了,会影响他们电镜的分辨率。

怎么办?到底是什么原因呢?老师还说了聚乳酸不会这样。但是与我一起拍电镜的同学,他的丝素纳米粒也会动哦,只是没我那么明显!
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 念独boy at 2013-10-24 08:49:45
谢谢:
用力压紧的话,因为是用牙签粘样的,用力压会使导电胶坑坑洼洼的,我拍照时视野就不好选择了,没有平整的视野让我拍照哈。

粘样都是弄得很薄哦,因为即使厚的话,我用洗耳球吹一吹,导电胶上就只剩薄薄 ...

你是粉末的嗯,好吧我还以为是固体,这个的话可以试试超声分散在溶剂滴在硅片上,比导电胶效果好.不是哈,有可能是分解的,只不过原因来自于导电性没弄好,因为导电性不好电子累积的话局部温度会很高的,粉末的话就没必要用银胶了哈,喷金厚一点试试吧
6楼2013-10-24 09:19:19
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
喷金了么,一定要喷金的,另外光说标尺没有意义,你得说你电镜型号或者厂家然后放大倍数才有意义的,有东西分解或者挥发也是有可能的,而且确实对电镜损失很大,尤其对场发射电镜,灾难性的,所以建议你样品尽可能干净,喷金也是个保护,另外还有可能是样品没固定好会震动,不过这个一般情况不会,除非明显没粘牢一类的,至少5万倍以上一般才会考虑
2楼2013-10-22 20:53:30
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念独boy

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-10-22 20:53:30
喷金了么,一定要喷金的,另外光说标尺没有意义,你得说你电镜型号或者厂家然后放大倍数才有意义的,有东西分解或者挥发也是有可能的,而且确实对电镜损失很大,尤其对场发射电镜,灾难性的,所以建议你样品尽可能干 ...

嗯,应该喷金了吧,因为每次老师都喷金的。
会动的情况出现在30.0k左右及以上倍数。
我的样品是干净的哦,因为每次做扫描电镜都事前在80摄氏度真空干燥三天左右的。
如果是材料分解或挥发的话,那其他学者用这个材料做的微粒怎么拍电镜呢?而且我同学的样品是丝素纳米粒,也会动,只是程度没我明显。我有听别人说,有机物都会出现这类情况?
材料没固定好?这个我倒不太清楚。因为扫描电镜粘样时本身就是要轻轻地粘样,如果用力按一下的话,会把导电胶弄得到处都是坑洞吧,这样样品观察也不好吧,因为不在一个平面上,视野不太好。
好好努力...
3楼2013-10-23 13:30:49
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
念独boy: 金币+3, 有帮助 2013-10-24 08:45:56
个人感觉是导电不好,导致局部过热,画面就会抖动,一定要用力压紧的,你只要保证中间你看的地方不受力就可以,看的区域非常小的,另外建议四周用导电银胶包一下,然后再喷金,会好点可能,还有感觉你样品很厚,这样肯定不好的,导电型,固定都会有影响,建议可能的话弄薄点

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2013-10-23 16:16:09
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