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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » plla-peg-plla材料制备微粒-拍扫描电镜时微粒会动！为什么？求解
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念独boy

木虫 (著名写手)

[求助] plla-peg-plla材料制备微粒-拍扫描电镜时微粒会动！为什么？求解

求救：
用plla-peg-plla这个材料制备微粒，去拍扫描电镜，放大后微粒会动（约1微米标尺），测试老师说这是材料有东西在挥发，我跟他说了是plla-peg-plla材料后，他说应该就是peg挥发了，还说下次不准我拍电镜了，会影响他们电镜的分辨率。

怎么办？到底是什么原因呢？老师还说了聚乳酸不会这样。但是与我一起拍电镜的同学，他的丝素纳米粒也会动哦，只是没我那么明显！
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好好努力...
1楼 2013-10-22 20:43:14
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
喷金了么，一定要喷金的，另外光说标尺没有意义，你得说你电镜型号或者厂家然后放大倍数才有意义的，有东西分解或者挥发也是有可能的，而且确实对电镜损失很大，尤其对场发射电镜，灾难性的，所以建议你样品尽可能干净，喷金也是个保护，另外还有可能是样品没固定好会震动，不过这个一般情况不会，除非明显没粘牢一类的，至少5万倍以上一般才会考虑
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2楼2013-10-22 20:53:30
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念独boy

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-10-22 20:53:30
喷金了么，一定要喷金的，另外光说标尺没有意义，你得说你电镜型号或者厂家然后放大倍数才有意义的，有东西分解或者挥发也是有可能的，而且确实对电镜损失很大，尤其对场发射电镜，灾难性的，所以建议你样品尽可能干 ...

嗯，应该喷金了吧，因为每次老师都喷金的。
会动的情况出现在30.0k左右及以上倍数。
我的样品是干净的哦，因为每次做扫描电镜都事前在80摄氏度真空干燥三天左右的。
如果是材料分解或挥发的话，那其他学者用这个材料做的微粒怎么拍电镜呢？而且我同学的样品是丝素纳米粒，也会动，只是程度没我明显。我有听别人说，有机物都会出现这类情况？
材料没固定好？这个我倒不太清楚。因为扫描电镜粘样时本身就是要轻轻地粘样，如果用力按一下的话，会把导电胶弄得到处都是坑洞吧，这样样品观察也不好吧，因为不在一个平面上，视野不太好。
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3楼2013-10-23 13:30:49
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
念独boy: 金币+3, ★有帮助 2013-10-24 08:45:56
个人感觉是导电不好，导致局部过热，画面就会抖动，一定要用力压紧的，你只要保证中间你看的地方不受力就可以，看的区域非常小的，另外建议四周用导电银胶包一下，然后再喷金，会好点可能，还有感觉你样品很厚，这样肯定不好的，导电型，固定都会有影响，建议可能的话弄薄点

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2013-10-23 16:16:09
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念独boy

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-10-23 16:16:09
个人感觉是导电不好，导致局部过热，画面就会抖动，一定要用力压紧的，你只要保证中间你看的地方不受力就可以，看的区域非常小的，另外建议四周用导电银胶包一下，然后再喷金，会好点可能，还有感觉你样品很厚，这样 ...

谢谢：
用力压紧的话，因为是用牙签粘样的，用力压会使导电胶坑坑洼洼的，我拍照时视野就不好选择了，没有平整的视野让我拍照哈。

粘样都是弄得很薄哦，因为即使厚的话，我用洗耳球吹一吹，导电胶上就只剩薄薄的一层样品。

您说的四周用导电银胶包一下是什么操作的？

还有，您不觉得是材料挥发或分解是吧？
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5楼2013-10-24 08:49:45
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 念独boy at 2013-10-24 08:49:45
谢谢：
用力压紧的话，因为是用牙签粘样的，用力压会使导电胶坑坑洼洼的，我拍照时视野就不好选择了，没有平整的视野让我拍照哈。

粘样都是弄得很薄哦，因为即使厚的话，我用洗耳球吹一吹，导电胶上就只剩薄薄 ...

你是粉末的嗯,好吧我还以为是固体,这个的话可以试试超声分散在溶剂滴在硅片上,比导电胶效果好.不是哈,有可能是分解的,只不过原因来自于导电性没弄好,因为导电性不好电子累积的话局部温度会很高的,粉末的话就没必要用银胶了哈,喷金厚一点试试吧
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6楼2013-10-24 09:19:19
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念独boy

木虫 (著名写手)
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6楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-10-24 09:19:19
你是粉末的嗯,好吧我还以为是固体,这个的话可以试试超声分散在溶剂滴在硅片上,比导电胶效果好.不是哈,有可能是分解的,只不过原因来自于导电性没弄好,因为导电性不好电子累积的话局部温度会很高的,粉末的话就没必要 ...

恩，是粉末的哈。
硅片？是扫描电镜专用的硅片吗？
分解来自导电性不好？也是，有人告诉我有机物都会这样，有移动的现象，只是程度不一样。因为我同学的丝素纳米粒放大后也是会动的哈，程度小点而已。可是老师一口就说我的材料会挥发。也许下次让他喷金喷多点？这样会不会让他很没面子？反过来说他不懂额，呵呵。
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7楼2013-10-24 19:48:00
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
念独boy: 金币+2, ★有帮助 2013-10-25 11:08:51
引用回帖:
7楼: Originally posted by 念独boy at 2013-10-24 19:48:00
恩，是粉末的哈。
硅片？是扫描电镜专用的硅片吗？
分解来自导电性不好？也是，有人告诉我有机物都会这样，有移动的现象，只是程度不一样。因为我同学的丝素纳米粒放大后也是会动的哈，程度小点而已。可是老师一 ...

不是专用的哈，就是电子工业用的那种硅片，做芯片啥的用的，买最一般的就行，这个比直接粘导电胶上好点，视野会很平也，我只是觉得有可能哈，有机物热都不是很稳定的，如果导电不好就更容易分解。老师只是根据一般常识判定的，一种情况而已，不用太在意，自己的材料只有自己最懂的，喷金时间可以长一点，或者有的是用周期的，多喷一次试试
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8楼2013-10-24 20:37:02
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yuan999

专家顾问 (知名作家)

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★
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念独boy: 金币+1, ★有帮助 2013-10-25 11:08:57
喷金，喷一定的厚度，完全固定你的材料，肯定不能动
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我~心~依~旧
9楼2013-10-25 10:48:00
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念独boy

木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-10-24 20:37:02
不是专用的哈，就是电子工业用的那种硅片，做芯片啥的用的，买最一般的就行，这个比直接粘导电胶上好点，视野会很平也，我只是觉得有可能哈，有机物热都不是很稳定的，如果导电不好就更容易分解。老师只是根据一般 ...

我们每次扫描电镜的喷金是三分钟
那下次估计让老师多喷下？之前三分钟是60元。不知道多喷会不会多要钱
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10楼2013-10-25 11:09:44
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