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luckytree02

管理员

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[交流] GC-2014C分析水性涂料中的VOC 已有3人参与

我们在用GC-2014C分析水性涂料中的VOC，检测器是ECD，方法是HJ/T 201-2005
可是现在买的混标出峰不好，怎么调节使分离度变好请问一下我的甲醇单纯进样0.2微升，为什么峰高只有一点点呢？

[ Last edited by luckytree02 on 2013-11-5 at 09:10 ]
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    • 2013-10-22 17:03:21, 85.5 K

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1楼 2013-10-22 17:03:33
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wjg6670

兑换贵宾

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引用回帖:
5楼: Originally posted by luckytree02 at 2013-10-23 09:06:32
还有一个就是第一个甲醇的峰拖尾是不是很严重，是不是把标样中的2个没有出来的峰盖住了，请教一下...

弄错了，原来是检测氯代烃。这个应该ECD。
我用RTX-624色谱柱没问题的。出峰顺序，二氯甲烷，1,1-二氯乙烷，三氯甲烷，111三氯乙烷，四氯化碳，1,2-二氯乙烷，112-三氯乙烷，大概是这样的。
按理说你的柱子类似RTX-5柱子，甲醇不至于拖尾如此严重，怀疑色谱柱？？？
另外试着降低柱温至40度或再低点，减小柱流量，0.6ml，稀释减小进样量试试，是否浓度过大影响分离（本身分离就不好）。在考虑是否这个柱子适合。换个极性大点的类似RTX624 RTX1701.
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6楼2013-10-23 13:20:24
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wjg6670

兑换贵宾

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
suruiqin: 金币+2, 鼓励交流，感谢您的参与，欢迎常来分析版~ 2013-10-23 14:52:18
不知分离何种标准物，从图1上看，已经分离。若分离更好，适当降低初始温度和升温速率。不知使用何种色谱柱。不解为何使用ECD检测器。ECD检测器用于苯等物质不会有好的检测限。样本图形显示没有检测出任何东西。
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2楼2013-10-22 17:34:37
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luckytree02

版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
2楼: Originally posted by wjg6670 at 2013-10-22 17:34:37
不知分离何种标准物，从图1上看，已经分离。若分离更好，适当降低初始温度和升温速率。不知使用何种色谱柱。不解为何使用ECD检测器。ECD检测器用于苯等物质不会有好的检测限。样本图形显示没有检测出任何东西。

你好，我的混标有7个组分，溶于甲醇中，分别是二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳。色谱柱是SPB-5
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3楼2013-10-23 08:58:49
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luckytree02

实习版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
2楼: Originally posted by wjg6670 at 2013-10-22 17:34:37
不知分离何种标准物，从图1上看，已经分离。若分离更好，适当降低初始温度和升温速率。不知使用何种色谱柱。不解为何使用ECD检测器。ECD检测器用于苯等物质不会有好的检测限。样本图形显示没有检测出任何东西。

还有根据HJ/T201-2005中水性涂料中卤代烃的测定，分流进样，分流比我自己设为100:1，柱流量为1ml/min，进样口温度250度，检测器温度300度，尾吹流量30ml/min。程序升温：42度保持9分钟，以50度/min升到250度保持2分钟。手动进样0.2微升，直接取的1000mg/l的标样没有稀释就进样的。
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4楼2013-10-23 09:04:13
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