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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GC-2014C分析水性涂料中的VOC
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luckytree02

金虫 (小有名气)

[交流] GC-2014C分析水性涂料中的VOC 已有3人参与

我们在用GC-2014C分析水性涂料中的VOC，检测器是ECD，方法是HJ/T 201-2005
可是现在买的混标出峰不好，怎么调节使分离度变好请问一下我的甲醇单纯进样0.2微升，为什么峰高只有一点点呢？

[ Last edited by luckytree02 on 2013-11-5 at 09:10 ]
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    • 2013-10-22 17:03:21, 85.5 K

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1楼 2013-10-22 17:03:33
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
suruiqin: 金币+2, 鼓励交流，感谢您的参与，欢迎常来分析版~ 2013-10-23 14:52:18
不知分离何种标准物，从图1上看，已经分离。若分离更好，适当降低初始温度和升温速率。不知使用何种色谱柱。不解为何使用ECD检测器。ECD检测器用于苯等物质不会有好的检测限。样本图形显示没有检测出任何东西。
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2楼2013-10-22 17:34:37
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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5楼: Originally posted by luckytree02 at 2013-10-23 09:06:32
还有一个就是第一个甲醇的峰拖尾是不是很严重，是不是把标样中的2个没有出来的峰盖住了，请教一下...

弄错了，原来是检测氯代烃。这个应该ECD。
我用RTX-624色谱柱没问题的。出峰顺序，二氯甲烷，1,1-二氯乙烷，三氯甲烷，111三氯乙烷，四氯化碳，1,2-二氯乙烷，112-三氯乙烷，大概是这样的。
按理说你的柱子类似RTX-5柱子，甲醇不至于拖尾如此严重，怀疑色谱柱？？？
另外试着降低柱温至40度或再低点，减小柱流量，0.6ml，稀释减小进样量试试，是否浓度过大影响分离（本身分离就不好）。在考虑是否这个柱子适合。换个极性大点的类似RTX624 RTX1701.
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6楼2013-10-23 13:20:24
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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8楼: Originally posted by luckytree02 at 2013-10-23 16:53:35
我已经拍下来了，请帮我看一下是什么原因？谢谢，另外在仪器上对ECD的一项设置中，信号衰减我设为1，对吗？

IMAG0372.jpg

IMAG0373.jpg
...

关于基线漂移，ECD检测器很容易发生，最好检测器按要求高温老化。实际运行发生漂移证明还没老化好，操作过程就是老化的过程，会发生基线漂移。小的漂移没问题，不影响分析。至于第二个问题个人理解显示屏尺寸小标尺大，以软件为准即可，进样前调零就行。
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9楼2013-10-23 17:15:41
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luckytree02

金虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by wjg6670 at 2013-10-22 17:34:37
不知分离何种标准物，从图1上看，已经分离。若分离更好，适当降低初始温度和升温速率。不知使用何种色谱柱。不解为何使用ECD检测器。ECD检测器用于苯等物质不会有好的检测限。样本图形显示没有检测出任何东西。

你好，我的混标有7个组分，溶于甲醇中，分别是二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳。色谱柱是SPB-5
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3楼2013-10-23 08:58:49
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luckytree02

金虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by wjg6670 at 2013-10-22 17:34:37
不知分离何种标准物，从图1上看，已经分离。若分离更好，适当降低初始温度和升温速率。不知使用何种色谱柱。不解为何使用ECD检测器。ECD检测器用于苯等物质不会有好的检测限。样本图形显示没有检测出任何东西。

还有根据HJ/T201-2005中水性涂料中卤代烃的测定，分流进样，分流比我自己设为100:1，柱流量为1ml/min，进样口温度250度，检测器温度300度，尾吹流量30ml/min。程序升温：42度保持9分钟，以50度/min升到250度保持2分钟。手动进样0.2微升，直接取的1000mg/l的标样没有稀释就进样的。
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4楼2013-10-23 09:04:13
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luckytree02

金虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by wjg6670 at 2013-10-22 17:34:37
不知分离何种标准物，从图1上看，已经分离。若分离更好，适当降低初始温度和升温速率。不知使用何种色谱柱。不解为何使用ECD检测器。ECD检测器用于苯等物质不会有好的检测限。样本图形显示没有检测出任何东西。

还有一个就是第一个甲醇的峰拖尾是不是很严重，是不是把标样中的2个没有出来的峰盖住了，请教一下
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5楼2013-10-23 09:06:32
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luckytree02

金虫 (小有名气)
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6楼: Originally posted by wjg6670 at 2013-10-23 13:20:24
弄错了，原来是检测氯代烃。这个应该ECD。
我用RTX-624色谱柱没问题的。出峰顺序，二氯甲烷，1,1-二氯乙烷，三氯甲烷，111三氯乙烷，四氯化碳，1,2-二氯乙烷，112-三氯乙烷，大概是这样的。
按理说你的柱子类似R ...

谢谢，我会照你的建议再试试的。另外问一下，中午我的基线一开始基线调零，后来下午4点多的时候基线就降低到-1000了，然后就一直是这个值。还有仪器屏幕上的电压值是-1000微伏，可是实时分析软件上显示-949微伏，为什么是不一样的呢？
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7楼2013-10-23 16:47:01
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luckytree02

金虫 (小有名气)
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6楼: Originally posted by wjg6670 at 2013-10-23 13:20:24
弄错了，原来是检测氯代烃。这个应该ECD。
我用RTX-624色谱柱没问题的。出峰顺序，二氯甲烷，1,1-二氯乙烷，三氯甲烷，111三氯乙烷，四氯化碳，1,2-二氯乙烷，112-三氯乙烷，大概是这样的。
按理说你的柱子类似R ...

我已经拍下来了，请帮我看一下是什么原因？谢谢，另外在仪器上对ECD的一项设置中，信号衰减我设为1，对吗？
GC-2014C分析水性涂料中的VOC
IMAG0372.jpg


GC-2014C分析水性涂料中的VOC-1
IMAG0373.jpg
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8楼2013-10-23 16:53:35
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luckytree02

金虫 (小有名气)
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9楼: Originally posted by wjg6670 at 2013-10-23 17:15:41
关于基线漂移，ECD检测器很容易发生，最好检测器按要求高温老化。实际运行发生漂移证明还没老化好，操作过程就是老化的过程，会发生基线漂移。小的漂移没问题，不影响分析。至于第二个问题个人理解显示屏尺寸小标尺 ...

谢谢，那我先去把检测器老化一下
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10楼2013-10-24 08:37:47
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