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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 单晶培养条件如何控制?
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zytcat

木虫 (正式写手)

[交流] 单晶培养条件如何控制?

单晶培养(MOFs)如何控制金属与配体的比例?降温速度该如何控制才比较恰当,文献上有的是每分钟降温一度,有的是每分钟降温3.7度?降温速度和什么有关呢?
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1楼 2013-10-22 11:11:45
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lgward

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★
zytcat(金币+2): 谢谢参与
lijunjie84: 金币+1, 说的极是，偶然中有必然，呵呵 2013-11-01 17:51:24
这种偶然性有很多，首先尝试理论上比较合理的配比。温度上感觉没那么苛刻，选择合适的溶剂很重要。
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9楼2013-10-22 12:17:15
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fuxingfeng

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
根据金属原子有几个配位，配体有几个可以配位的原子来决定比例。溶剂一般要用一个易溶解配合物的，难挥发的，另一个难以溶解配合物的，易挥发的。
赞一下(2人) 回复此楼
14楼2013-10-23 18:22:44
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叶凌风

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
24楼: Originally posted by zytcat at 2013-10-24 14:19:40
我想知道得具体点,也就是说在晶体结构中,哪部分才可以称为次级结构单元?...

一般认为在结构中规则排列的无机金属簇单元为SBUs
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44楼2014-04-16 01:29:31
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lgward

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
10楼: Originally posted by zytcat at 2013-10-22 14:17:34
谢谢您的回复!溶剂选择有什么规律吗?是不是根据所使用的金属来选择,还是比较随机?...

这个要先参考相关文献的条件，不行的话再尝试其他溶剂。温度方面，趁热提取室温放置，如无变化，再冷藏、冷冻。
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11楼2013-10-22 15:04:31
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finnchan

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
24楼: Originally posted by zytcat at 2013-10-24 14:19:40
我想知道得具体点,也就是说在晶体结构中,哪部分才可以称为次级结构单元?...

金属离子与周围的配位原子（如O）构成的配位多面体为PBUs（Primary Building Units），PBU通过共用一个或两个O原子与别的PBU以共顶角或共边形式连接而成的低聚体，称为SBUs。习惯上，SBUs由几个PBU构成，我们就成为几核！
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zytcat
26楼2013-10-25 12:09:44
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fuxingfeng

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
28楼: Originally posted by lihuichem at 2013-10-25 20:29:39
小的不才，没看懂....想请教下：为什么要用一个易溶解配合物的，难挥发的溶剂？...

我们用的是溶液分层扩散法，一般要用一个易容难挥发溶剂放下面，上面用难容易挥发溶剂。晶体一般会在接触层生长。方法是我参考别人的，也不太懂，猜想可能是为了让晶体慢慢析出。
赞一下(1人) 回复此楼
29楼2013-10-26 11:25:38
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zytcat

木虫 (正式写手)
引用回帖:
37楼: Originally posted by liudanna at 2013-10-29 20:43:53
这篇文献有,应该就是部分吧...

谢啦!你们每天要做多少个样阿?
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38楼2013-10-30 08:40:26
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叶凌风

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
15楼: Originally posted by zytcat at 2013-10-23 18:39:11
顿时茅舍顿开啊!非常有用的建议,谢谢!...

是”塞”不是“舍”.配比可从金属离子的配位特点和电荷匹配两方面考虑,但是要完全预测是很困难的。降温速率对大多数MOFs的结晶影响不大,因为MOFs单晶生长是边结晶边析出的过程,单晶在高温下已成长析出.
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zytcat
43楼2014-04-16 01:25:11
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zytcat

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by lgward at 2013-10-22 12:17:15
这种偶然性有很多，首先尝试理论上比较合理的配比。温度上感觉没那么苛刻，选择合适的溶剂很重要。

谢谢您的回复!溶剂选择有什么规律吗?是不是根据所使用的金属来选择,还是比较随机?
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10楼2013-10-22 14:17:34
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zytcat

木虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by fuxingfeng at 2013-10-23 18:22:44
根据金属原子有几个配位，配体有几个可以配位的原子来决定比例。溶剂一般要用一个易溶解配合物的，难挥发的，另一个难以溶解配合物的，易挥发的。

顿时茅舍顿开啊!非常有用的建议,谢谢!
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15楼2013-10-23 18:39:11
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zytcat

木虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by fuxingfeng at 2013-10-23 18:22:44
根据金属原子有几个配位，配体有几个可以配位的原子来决定比例。溶剂一般要用一个易溶解配合物的，难挥发的，另一个难以溶解配合物的，易挥发的。

请问您也是做晶体的吗?
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16楼2013-10-23 18:40:21
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zytcat

木虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by fuxingfeng at 2013-10-23 18:51:08
是

我想请问您一个问题:晶体结构中SBUs是什么意思啊?
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18楼2013-10-24 09:03:27
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fuxingfeng

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
18楼: Originally posted by zytcat at 2013-10-24 09:03:27
我想请问您一个问题:晶体结构中SBUs是什么意思啊?...

我也是刚做，我也不知道。
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19楼2013-10-24 09:11:35
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yexingpei

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我们的配体都是自己合成！
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20楼2013-10-24 09:30:53
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zytcat

木虫 (正式写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by fuxingfeng at 2013-10-24 09:11:35
我也是刚做，我也不知道。...

好吧,谢谢啦
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21楼2013-10-24 11:00:57
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zytcat

木虫 (正式写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by yexingpei at 2013-10-24 09:30:53
我们的配体都是自己合成！

做了一段时间晶体了,啥也没做出来,奔溃死了
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22楼2013-10-24 11:01:34
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finnchan

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
lijunjie84: 金币+1, 感谢参与！ 2013-11-01 17:51:00
引用回帖:
18楼: Originally posted by zytcat at 2013-10-24 09:03:27
我想请问您一个问题:晶体结构中SBUs是什么意思啊?...

Secondary Building Units,可以翻译成：次级构筑单元。
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23楼2013-10-24 11:56:58
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zytcat

木虫 (正式写手)
引用回帖:
23楼: Originally posted by finnchan at 2013-10-24 11:56:58
Secondary Building Units,可以翻译成：次级构筑单元。...

我想知道得具体点,也就是说在晶体结构中,哪部分才可以称为次级结构单元?
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24楼2013-10-24 14:19:40
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zytcat

木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
26楼: Originally posted by finnchan at 2013-10-25 12:09:44
金属离子与周围的配位原子（如O）构成的配位多面体为PBUs（Primary Building Units），PBU通过共用一个或两个O原子与别的PBU以共顶角或共边形式连接而成的低聚体，称为SBUs。习惯上，SBUs由几个PBU构成，我们就成为 ...

懂了,thanks
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27楼2013-10-25 16:35:36
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lihuichem

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
14楼: Originally posted by fuxingfeng at 2013-10-23 18:22:44
根据金属原子有几个配位，配体有几个可以配位的原子来决定比例。溶剂一般要用一个易溶解配合物的，难挥发的，另一个难以溶解配合物的，易挥发的。

小的不才，没看懂....想请教下：为什么要用一个易溶解配合物的，难挥发的溶剂？
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28楼2013-10-25 20:29:39
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wangkaibo123

荣誉版主 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
29楼: Originally posted by fuxingfeng at 2013-10-26 11:25:38
我们用的是溶液分层扩散法，一般要用一个易容难挥发溶剂放下面，上面用难容易挥发溶剂。晶体一般会在接触层生长。方法是我参考别人的，也不太懂，猜想可能是为了让晶体慢慢析出。...

请问天然产物，含氮，量少，选用什么样的溶剂可以培养出单晶，选用什么样的方法比较好，万分感激 ，谢谢谢谢
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30楼2013-10-26 17:09:48
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fuxingfeng

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
30楼: Originally posted by wangkaibo123 at 2013-10-26 17:09:48
请问天然产物，含氮，量少，选用什么样的溶剂可以培养出单晶，选用什么样的方法比较好，万分感激 ，谢谢谢谢...

这个我们这边的都没做过，还是找一下相关文献，或问一下做这方面的人。
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31楼2013-10-27 10:29:36
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wangkaibo123

荣誉版主 (职业作家)
引用回帖:
31楼: Originally posted by fuxingfeng at 2013-10-27 10:29:36
这个我们这边的都没做过，还是找一下相关文献，或问一下做这方面的人。...

好的 谢谢
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32楼2013-10-27 12:10:22
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lihuichem

银虫 (小有名气)
引用回帖:
29楼: Originally posted by fuxingfeng at 2013-10-26 11:25:38
我们用的是溶液分层扩散法，一般要用一个易容难挥发溶剂放下面，上面用难容易挥发溶剂。晶体一般会在接触层生长。方法是我参考别人的，也不太懂，猜想可能是为了让晶体慢慢析出。...

谢谢啊
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33楼2013-10-27 13:59:05
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liudanna

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
22楼: Originally posted by zytcat at 2013-10-24 11:01:34
做了一段时间晶体了,啥也没做出来,奔溃死了...

我也是
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35楼2013-10-29 09:40:04
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zytcat

木虫 (正式写手)
引用回帖:
35楼: Originally posted by liudanna at 2013-10-29 09:40:04
我也是...

肿么办?一点进展也木有,一点思路也木有,愁死了
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36楼2013-10-29 11:27:34
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liudanna

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
19楼: Originally posted by fuxingfeng at 2013-10-24 09:11:35
我也是刚做，我也不知道。...

这篇文献有,应该就是部分吧
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37楼2013-10-29 20:43:53
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暧醉殇

捐助贵宾 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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29楼: Originally posted by fuxingfeng at 2013-10-26 11:25:38
我们用的是溶液分层扩散法，一般要用一个易容难挥发溶剂放下面，上面用难容易挥发溶剂。晶体一般会在接触层生长。方法是我参考别人的，也不太懂，猜想可能是为了让晶体慢慢析出。...

小弟不才？敢问怎么判断那个溶剂易溶配合物，哪个溶剂难溶配合物?
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39楼2013-11-01 16:28:41
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xiaosusu2013

铁虫 (小有名气)
★
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单晶生长好难啊，自己正在摸索阶段
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40楼2013-11-02 10:49:23
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fuxingfeng

铁杆木虫 (正式写手)
★
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需要做实验，一种一种试。
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41楼2013-11-02 16:04:51
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zytcat

木虫 (正式写手)
引用回帖:
40楼: Originally posted by xiaosusu2013 at 2013-11-02 10:49:23
单晶生长好难啊，自己正在摸索阶段

同感同感,一直在摸索,什么进展都木有
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42楼2013-11-02 18:12:40
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zytcat

木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
43楼: Originally posted by 叶凌风 at 2014-04-16 01:25:11
是”塞”不是“舍”.配比可从金属离子的配位特点和电荷匹配两方面考虑,但是要完全预测是很困难的。降温速率对大多数MOFs的结晶影响不大,因为MOFs单晶生长是边结晶边析出的过程,单晶在高温下已成长析出....

very good
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45楼2014-04-21 10:05:45
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刘慧敏1213

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
晶体太小大概怎么调整条件
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46楼2014-10-29 19:35:44
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Alex204

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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46楼: Originally posted by 刘慧敏1213 at 2014-10-29 19:35:44
晶体太小大概怎么调整条件

晶体太小怎么弄啊？？现在还记得吗？？
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47楼2018-04-27 20:39:38
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天涯20122楼
2013-10-22 11:19   回复  
zytcat(金币+2): 谢谢参与
miaojiabing3楼
2013-10-22 11:22   回复  
zytcat(金币+2): 谢谢参与
haixiawu4楼
2013-10-22 11:40   回复  
zytcat(金币+2): 谢谢参与
永远的20035楼
2013-10-22 11:56   回复  
zytcat(金币+2): 谢谢参与
wlxiao6楼
2013-10-22 12:04   回复  
zytcat(金币+2): 谢谢参与
阿桂金7楼
2013-10-22 12:06   回复  
zytcat(金币+2): 谢谢参与
jh83818楼
2013-10-22 12:07   回复  
zytcat(金币+2): 谢谢参与
求不重复12楼
2013-10-22 15:24   回复  
zytcat(金币+2): 谢谢参与
yingying158813楼
2013-10-22 22:10   回复  
zytcat(金币+2): 谢谢参与
fuxingfeng17楼
2013-10-23 18:51   回复  
引用回帖:
16楼: Originally posted by zytcat at 2013-10-23 18:40:21 请问您也是做晶体的吗?...

是
念之风景25楼
2013-10-24 16:01   回复  
gzzja34楼
2013-10-28 00:31   回复  
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