24小时热门版块排行榜    

查看: 2676  |  回复: 6
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

kangsm

新虫 (正式写手)

[求助] 求助磷酸的P-OH上氢的化学位移?

做磷酸的氢核磁分析,氘水D2O为溶剂。求助求助磷酸的P-OH上氢的化学位移?
正磷酸P-OH上氢的化学位移和磷酸水溶液(如磷酸浓度为90%)有区别吗?如果有的话,他们的化学位移分别为多少?
谢谢!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

falsemasker

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by l283185688 at 2013-10-22 11:28:14
我做过85%磷酸溶液(重水中),298K时是在4.79ppm出的,你的温度是多少?7.2-7.3不是HDO的峰,你可以仅仅用磷酸水溶液做个核磁看看,和正磷酸条件最好一样,我认为是在一处出峰的。

你好 我做了 85%的磷酸和73%的磷酸的核磁氢谱 请问下为什么两个样品的峰的位置出现了很大的差异。请问下是什么原因吗
1号核磁 85%磷酸:    1H NMR (400 MHz, DMSO) δ 9.16 (dd, J = 58.0, 13.9 Hz, 4H), 8.98 (d, J = 4.3 Hz, 1H).
2号核磁 85%磷酸加1mol水稀释至73%:    1H NMR (400 MHz, DMSO) δ 7.94 – 6.74 (m, 2H), 5.55 (d, J = 90.6 Hz, 1H).
6楼2018-01-28 12:32:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答

l283185688

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流,感谢您的参与,欢迎常来分析版~ 2013-10-22 09:32:17
kangsm: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢,我的核磁谱图中,正磷酸是在4.79左右,但是在磷酸水溶液中,这个峰到了7.2-7.3之间,能给我解释这个现象吗?谢谢 2013-10-22 09:55:54
磷酸中的羟基为活泼氢,可与重水中的氘发生交换:ROH+D2O→ROD+HDO,使得原来由活泼氢产生的吸收峰在重水为氘代试剂的1H-NMR中消失,交换以后会产生HOD的核磁峰,HOD峰化学位移随温度变化,一般在4.7-4.8ppm左右,温度298K时为4.79ppm。
从以上分析可见正磷酸P-OH上氢的化学位移和磷酸水溶液(如磷酸浓度为90%)是没有区别的。
不知对你是否有帮助?
2楼2013-10-22 08:35:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kangsm

新虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by l283185688 at 2013-10-22 08:35:32
磷酸中的羟基为活泼氢,可与重水中的氘发生交换:ROH+D2O→ROD+HDO,使得原来由活泼氢产生的吸收峰在重水为氘代试剂的1H-NMR中消失,交换以后会产生HOD的核磁峰,HOD峰化学位移随温度变化,一般在4.7-4.8ppm左右,温 ...

我的核磁谱图中,正磷酸是在4.79左右,但是在磷酸水溶液中,这个峰到了7.2-7.3之间,能给我解释这个现象吗?谢谢
3楼2013-10-22 09:56:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

l283185688

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
kangsm: 金币+5, 应该就是室温吧,我是送样的,现在的结果也是莫名其妙的,哈哈 2013-10-23 06:47:28
我做过85%磷酸溶液(重水中),298K时是在4.79ppm出的,你的温度是多少?7.2-7.3不是HDO的峰,你可以仅仅用磷酸水溶液做个核磁看看,和正磷酸条件最好一样,我认为是在一处出峰的。
4楼2013-10-22 11:28:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 E4V9bALS54sj 2026-09-19 3/150 2026-09-20 01:39 by 9i7PCSZyMzot
[硕博家园] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 E4V9bALS54sj 2026-09-19 3/150 2026-09-20 01:27 by 9i7PCSZyMzot
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 E4V9bALS54sj 2026-09-19 3/150 2026-09-20 01:15 by 9i7PCSZyMzot
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 E4V9bALS54sj 2026-09-19 3/150 2026-09-20 01:15 by 9i7PCSZyMzot
[考博] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 E4V9bALS54sj 2026-09-19 3/150 2026-09-20 01:03 by 9i7PCSZyMzot
[考研] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 4pRyVGCVerAA 2026-09-19 3/150 2026-09-20 00:15 by 9i7PCSZyMzot
[硕博家园] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 4pRyVGCVerAA 2026-09-19 3/150 2026-09-20 00:03 by 9i7PCSZyMzot
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 4pRyVGCVerAA 2026-09-19 4/200 2026-09-20 00:03 by 9i7PCSZyMzot
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 4pRyVGCVerAA 2026-09-19 4/200 2026-09-19 23:51 by 9i7PCSZyMzot
[基金申请] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 4pRyVGCVerAA 2026-09-19 4/200 2026-09-19 23:39 by 9i7PCSZyMzot
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 4pRyVGCVerAA 2026-09-19 4/200 2026-09-19 23:27 by 9i7PCSZyMzot
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 4pRyVGCVerAA 2026-09-19 4/200 2026-09-19 23:03 by 9i7PCSZyMzot
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 4pRyVGCVerAA 2026-09-19 4/200 2026-09-19 23:03 by 9i7PCSZyMzot
[公派出国] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 4pRyVGCVerAA 2026-09-18 7/350 2026-09-19 21:03 by 9i7PCSZyMzot
[教师之家] 现代”学阀”该如何界定 +3 iaeyuan 2026-09-19 3/150 2026-09-19 20:52 by 没昵称呀
[基金申请] 国社科系统bug了,是不是要放榜了? +7 kynobel 2026-09-16 9/450 2026-09-19 14:52 by 接好运婷
[考博] 申博发邮件 +8 Lmengk 2026-09-15 9/450 2026-09-19 09:27 by 中间体超市
[有机交流] 各位大神,目前国内有哪些比较好用的逆合成软件? 20+3 zapen 2026-09-15 9/450 2026-09-18 18:17 by zapen
[考博] 上海工程技术大学激光智能制造课题组|2027级博士研究生招生公告 +7 水士口 2026-09-16 8/400 2026-09-16 13:47 by kkklens
[考博] 上海工程技术大学激光智能制造课题组招收博士研究生 +8 两三岁ss 2026-09-14 8/400 2026-09-16 09:46 by 水士口
信息提示
请填处理意见