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kangsm

新虫 (正式写手)

[求助] 求助磷酸的P-OH上氢的化学位移?

做磷酸的氢核磁分析,氘水D2O为溶剂。求助求助磷酸的P-OH上氢的化学位移?
正磷酸P-OH上氢的化学位移和磷酸水溶液(如磷酸浓度为90%)有区别吗?如果有的话,他们的化学位移分别为多少?
谢谢!
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铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by l283185688 at 2013-10-22 11:28:14
我做过85%磷酸溶液(重水中),298K时是在4.79ppm出的,你的温度是多少?7.2-7.3不是HDO的峰,你可以仅仅用磷酸水溶液做个核磁看看,和正磷酸条件最好一样,我认为是在一处出峰的。

你好 我做了 85%的磷酸和73%的磷酸的核磁氢谱 请问下为什么两个样品的峰的位置出现了很大的差异。请问下是什么原因吗
1号核磁 85%磷酸:    1H NMR (400 MHz, DMSO) δ 9.16 (dd, J = 58.0, 13.9 Hz, 4H), 8.98 (d, J = 4.3 Hz, 1H).
2号核磁 85%磷酸加1mol水稀释至73%:    1H NMR (400 MHz, DMSO) δ 7.94 – 6.74 (m, 2H), 5.55 (d, J = 90.6 Hz, 1H).
6楼2018-01-28 12:32:52
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l283185688

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流,感谢您的参与,欢迎常来分析版~ 2013-10-22 09:32:17
kangsm: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢,我的核磁谱图中,正磷酸是在4.79左右,但是在磷酸水溶液中,这个峰到了7.2-7.3之间,能给我解释这个现象吗?谢谢 2013-10-22 09:55:54
磷酸中的羟基为活泼氢,可与重水中的氘发生交换:ROH+D2O→ROD+HDO,使得原来由活泼氢产生的吸收峰在重水为氘代试剂的1H-NMR中消失,交换以后会产生HOD的核磁峰,HOD峰化学位移随温度变化,一般在4.7-4.8ppm左右,温度298K时为4.79ppm。
从以上分析可见正磷酸P-OH上氢的化学位移和磷酸水溶液(如磷酸浓度为90%)是没有区别的。
不知对你是否有帮助?
2楼2013-10-22 08:35:32
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kangsm

新虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by l283185688 at 2013-10-22 08:35:32
磷酸中的羟基为活泼氢,可与重水中的氘发生交换:ROH+D2O→ROD+HDO,使得原来由活泼氢产生的吸收峰在重水为氘代试剂的1H-NMR中消失,交换以后会产生HOD的核磁峰,HOD峰化学位移随温度变化,一般在4.7-4.8ppm左右,温 ...

我的核磁谱图中,正磷酸是在4.79左右,但是在磷酸水溶液中,这个峰到了7.2-7.3之间,能给我解释这个现象吗?谢谢
3楼2013-10-22 09:56:47
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l283185688

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
kangsm: 金币+5, 应该就是室温吧,我是送样的,现在的结果也是莫名其妙的,哈哈 2013-10-23 06:47:28
我做过85%磷酸溶液(重水中),298K时是在4.79ppm出的,你的温度是多少?7.2-7.3不是HDO的峰,你可以仅仅用磷酸水溶液做个核磁看看,和正磷酸条件最好一样,我认为是在一处出峰的。
4楼2013-10-22 11:28:14
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