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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 波谱分析 » 求助磷酸的P-OH上氢的化学位移？
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kangsm

铜虫 (正式写手)

[求助] 求助磷酸的P-OH上氢的化学位移？

做磷酸的氢核磁分析，氘水D2O为溶剂。求助求助磷酸的P-OH上氢的化学位移？
正磷酸P-OH上氢的化学位移和磷酸水溶液（如磷酸浓度为90%）有区别吗？如果有的话，他们的化学位移分别为多少？
谢谢！
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1楼 2013-10-22 05:43:36
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l283185688

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流，感谢您的参与，欢迎常来分析版~ 2013-10-22 09:32:17
kangsm: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢，我的核磁谱图中，正磷酸是在4.79左右，但是在磷酸水溶液中，这个峰到了7.2-7.3之间，能给我解释这个现象吗？谢谢 2013-10-22 09:55:54
磷酸中的羟基为活泼氢，可与重水中的氘发生交换：ROH+D2O→ROD+HDO，使得原来由活泼氢产生的吸收峰在重水为氘代试剂的1H-NMR中消失，交换以后会产生HOD的核磁峰，HOD峰化学位移随温度变化，一般在4.7-4.8ppm左右，温度298K时为4.79ppm。
从以上分析可见正磷酸P-OH上氢的化学位移和磷酸水溶液（如磷酸浓度为90%）是没有区别的。
不知对你是否有帮助？
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2楼2013-10-22 08:35:32
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kangsm

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by l283185688 at 2013-10-22 08:35:32
磷酸中的羟基为活泼氢，可与重水中的氘发生交换：ROH+D2O→ROD+HDO，使得原来由活泼氢产生的吸收峰在重水为氘代试剂的1H-NMR中消失，交换以后会产生HOD的核磁峰，HOD峰化学位移随温度变化，一般在4.7-4.8ppm左右，温 ...

我的核磁谱图中，正磷酸是在4.79左右，但是在磷酸水溶液中，这个峰到了7.2-7.3之间，能给我解释这个现象吗？谢谢
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3楼2013-10-22 09:56:47
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l283185688

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
kangsm: 金币+5, 应该就是室温吧，我是送样的，现在的结果也是莫名其妙的，哈哈 2013-10-23 06:47:28
我做过85%磷酸溶液（重水中），298K时是在4.79ppm出的，你的温度是多少？7.2-7.3不是HDO的峰，你可以仅仅用磷酸水溶液做个核磁看看，和正磷酸条件最好一样，我认为是在一处出峰的。
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4楼2013-10-22 11:28:14
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kangsm

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by l283185688 at 2013-10-22 11:28:14
我做过85%磷酸溶液（重水中），298K时是在4.79ppm出的，你的温度是多少？7.2-7.3不是HDO的峰，你可以仅仅用磷酸水溶液做个核磁看看，和正磷酸条件最好一样，我认为是在一处出峰的。

哈哈，我是送样的，应该也是室温。我的样品里面还有其他产物，可能是其他产物影响的缘故（不过这个可能性很小）——，也可能是磷酸含量过多，重水含量不能完全取代磷酸里面的氢，那个位置出现了磷酸的P-OH上氢。不过我不是很确定，希望能知道磷酸的P-OH上氢的化学位移。
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5楼2013-10-23 06:52:11
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falsemasker

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by l283185688 at 2013-10-22 11:28:14
我做过85%磷酸溶液（重水中），298K时是在4.79ppm出的，你的温度是多少？7.2-7.3不是HDO的峰，你可以仅仅用磷酸水溶液做个核磁看看，和正磷酸条件最好一样，我认为是在一处出峰的。

你好 我做了 85%的磷酸和73%的磷酸的核磁氢谱 请问下为什么两个样品的峰的位置出现了很大的差异。请问下是什么原因吗
1号核磁 85%磷酸:    1H NMR (400 MHz, DMSO) δ 9.16 (dd, J = 58.0, 13.9 Hz, 4H), 8.98 (d, J = 4.3 Hz, 1H).
2号核磁 85%磷酸加1mol水稀释至73%:    1H NMR (400 MHz, DMSO) δ 7.94 – 6.74 (m, 2H), 5.55 (d, J = 90.6 Hz, 1H).
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6楼2018-01-28 12:32:52
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falsemasker

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by falsemasker at 2018-01-28 12:32:52
你好 我做了 85%的磷酸和73%的磷酸的核磁氢谱 请问下为什么两个样品的峰的位置出现了很大的差异。请问下是什么原因吗
1号核磁 85%磷酸:    1H NMR (400 MHz, DMSO) δ 9.16 (dd, J = 58.0, 13.9 Hz, 4H), 8.98 (d ...

85%的磷酸核磁氢谱有5个H 它的结构会不会不是H3PO4 而是与那1mol水结合成为H5PO5的结构
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7楼2018-01-28 12:35:30
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