应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 波谱分析 » 求助磷酸的P-OH上氢的化学位移？
71/1返回列表
查看: 2570  |  回复: 6
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

kangsm

新虫 (正式写手)

[求助] 求助磷酸的P-OH上氢的化学位移？

做磷酸的氢核磁分析，氘水D2O为溶剂。求助求助磷酸的P-OH上氢的化学位移？
正磷酸P-OH上氢的化学位移和磷酸水溶液（如磷酸浓度为90%）有区别吗？如果有的话，他们的化学位移分别为多少？
谢谢！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2013-10-22 05:43:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

l283185688

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流，感谢您的参与，欢迎常来分析版~ 2013-10-22 09:32:17
kangsm: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢，我的核磁谱图中，正磷酸是在4.79左右，但是在磷酸水溶液中，这个峰到了7.2-7.3之间，能给我解释这个现象吗？谢谢 2013-10-22 09:55:54
磷酸中的羟基为活泼氢，可与重水中的氘发生交换：ROH+D2O→ROD+HDO，使得原来由活泼氢产生的吸收峰在重水为氘代试剂的1H-NMR中消失，交换以后会产生HOD的核磁峰，HOD峰化学位移随温度变化，一般在4.7-4.8ppm左右，温度298K时为4.79ppm。
从以上分析可见正磷酸P-OH上氢的化学位移和磷酸水溶液（如磷酸浓度为90%）是没有区别的。
不知对你是否有帮助？
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2013-10-22 08:35:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kangsm

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by l283185688 at 2013-10-22 08:35:32
磷酸中的羟基为活泼氢，可与重水中的氘发生交换：ROH+D2O→ROD+HDO，使得原来由活泼氢产生的吸收峰在重水为氘代试剂的1H-NMR中消失，交换以后会产生HOD的核磁峰，HOD峰化学位移随温度变化，一般在4.7-4.8ppm左右，温 ...

我的核磁谱图中，正磷酸是在4.79左右，但是在磷酸水溶液中，这个峰到了7.2-7.3之间，能给我解释这个现象吗？谢谢
赞一下 回复此楼
3楼2013-10-22 09:56:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

l283185688

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
kangsm: 金币+5, 应该就是室温吧，我是送样的，现在的结果也是莫名其妙的，哈哈 2013-10-23 06:47:28
我做过85%磷酸溶液（重水中），298K时是在4.79ppm出的，你的温度是多少？7.2-7.3不是HDO的峰，你可以仅仅用磷酸水溶液做个核磁看看，和正磷酸条件最好一样，我认为是在一处出峰的。
赞一下(2人) 回复此楼
4楼2013-10-22 11:28:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kangsm

新虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by l283185688 at 2013-10-22 11:28:14
我做过85%磷酸溶液（重水中），298K时是在4.79ppm出的，你的温度是多少？7.2-7.3不是HDO的峰，你可以仅仅用磷酸水溶液做个核磁看看，和正磷酸条件最好一样，我认为是在一处出峰的。

哈哈，我是送样的，应该也是室温。我的样品里面还有其他产物，可能是其他产物影响的缘故（不过这个可能性很小）——，也可能是磷酸含量过多，重水含量不能完全取代磷酸里面的氢，那个位置出现了磷酸的P-OH上氢。不过我不是很确定，希望能知道磷酸的P-OH上氢的化学位移。
赞一下 回复此楼
5楼2013-10-23 06:52:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

falsemasker

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by l283185688 at 2013-10-22 11:28:14
我做过85%磷酸溶液（重水中），298K时是在4.79ppm出的，你的温度是多少？7.2-7.3不是HDO的峰，你可以仅仅用磷酸水溶液做个核磁看看，和正磷酸条件最好一样，我认为是在一处出峰的。

你好 我做了 85%的磷酸和73%的磷酸的核磁氢谱 请问下为什么两个样品的峰的位置出现了很大的差异。请问下是什么原因吗
1号核磁 85%磷酸:    1H NMR (400 MHz, DMSO) δ 9.16 (dd, J = 58.0, 13.9 Hz, 4H), 8.98 (d, J = 4.3 Hz, 1H).
2号核磁 85%磷酸加1mol水稀释至73%:    1H NMR (400 MHz, DMSO) δ 7.94 – 6.74 (m, 2H), 5.55 (d, J = 90.6 Hz, 1H).
赞一下 回复此楼
6楼2018-01-28 12:32:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

falsemasker

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by falsemasker at 2018-01-28 12:32:52
你好 我做了 85%的磷酸和73%的磷酸的核磁氢谱 请问下为什么两个样品的峰的位置出现了很大的差异。请问下是什么原因吗
1号核磁 85%磷酸:    1H NMR (400 MHz, DMSO) δ 9.16 (dd, J = 58.0, 13.9 Hz, 4H), 8.98 (d ...

85%的磷酸核磁氢谱有5个H 它的结构会不会不是H3PO4 而是与那1mol水结合成为H5PO5的结构
赞一下 回复此楼
7楼2018-01-28 12:35:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 kangsm 的主题更新
71/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 今天基金会出结果吗？20260819 +13 kkkl_v 2026-08-19 13/650 2026-08-19 22:37 by 宝贝虫子
[基金申请] 时间戳变了，能看出什么问题？ +12 基诺咪客 2026-08-17 16/800 2026-08-19 22:04 by kk 的小木虫
[基金申请] filecode，4个jtjc了 +11 ziyangfang 2026-08-19 13/650 2026-08-19 21:28 by aasahr
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +4 yuleib84 2026-08-19 5/250 2026-08-19 19:52 by hhs666
[基金申请] 今天放榜吗？ +14 布布和一二 2026-08-19 15/750 2026-08-19 18:07 by gltch
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +10 wangze12014 2026-08-14 12/600 2026-08-19 16:56 by 苦难博士
[基金申请] 2027广东省杰青 +4 奶牛小黑 2026-08-15 10/500 2026-08-19 11:02 by wanfengnew
[基金申请] 朋友圈看到的 +6 wangzilk 2026-08-18 8/400 2026-08-19 10:55 by Haru815
[基金申请] 快农历七夕节了，轻松一下，男人悄悄话，女施主请不要进来。 +6 Tide man 2026-08-14 7/350 2026-08-19 09:56 by ZJTJZ
[基金申请] 什么时候开奖？ +6 CrisMessi 2026-08-18 6/300 2026-08-19 08:06 by Equinoxhua
[基金申请] 重要消息，中午系统在维护 +10 yuleib84 2026-08-18 11/550 2026-08-19 07:30 by 羽毛枫f
[论文投稿] 投稿咨询 +4 wwm09 2026-08-17 6/300 2026-08-18 15:36 by wwm09
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +14 archvillain 2026-08-15 26/1300 2026-08-18 13:37 by phantomgost
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜？ +13 Ldrop2023 2026-08-13 16/800 2026-08-18 12:25 by 淀粉搬运工
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +4 且听虎啸 2026-08-17 5/250 2026-08-18 00:49 by 蔡棒棒菂
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +6 angus9576 2026-08-17 11/550 2026-08-17 23:57 by angus9576
[基金申请] 今天系统多次维护，明天很可能放榜！ +8 zju2000 2026-08-16 9/450 2026-08-17 12:20 by lmz0216
[精细化工] 招聘 金属平磨液，抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 各位道友，我要去昆明玩几天，回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭