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wsxxr

银虫 (小有名气)

[求助] 关于酚醛树脂合成有序介孔碳材料的问题

最近在用酚醛树脂为碳源,F127作为软模板制备催化剂。。但不知道为啥都制备不成功跪求各位大神帮助!!

我的制备流程如下:

间苯二酚1.54g+甲醛(1:2)2.1ml 溶解于15ml乙醇中,加入0.005g氢氧化钠,在25℃条件下反应1小时得到深棕色产物,产物放入50摄氏度真空烘箱中12h。

第二天拿出,将2.05gF127和适量的铁盐溶于15ml乙醇中,将昨天制备好的前躯体逐滴加入到这个混合物中,搅拌10分钟,将混合物倒入到培养皿中,常温12h,真空100度12h,得到上面一刮都是粉末下面是一层致密膜的神奇结构。。

将这个前躯体在氨气中焙烧,500度下2度/min, 500~800 1度/min, 保持两个小时

然后。。。就什么都没了。。也没有成碳,前躯体也都消失了。。

跪求各位大神帮助!!!!!!炉子肯定没有漏气,别人也在用。。是哪一个步骤出问题了QAQ眼看就要延期了泣血跪求大家帮忙!!!
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tianhao7712

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
wsxxr(jiangyun2代发): 金币+2 2013-11-26 13:27:19
。。你拿乙醇为反应介质能反应程度高才怪  那个 是酚醛反应的阻聚剂
5楼2013-11-16 17:09:10
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iSCIpapers

木虫 (正式写手)

大叔还年轻

引用回帖:
8楼: Originally posted by 我什么都准 at 2014-04-23 20:06:57
可以告诉具体的期刊号或者文章标题吗,谢谢了...

http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/la800529v
Langmuir, 2008, 24 (14), pp 7500–7505
DOI: 10.1021/la800529v
9楼2014-04-25 01:16:14
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普通回帖

fengyanyan

金虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★
wsxxr(jiangyun2代发): 金币+5 2013-11-26 13:27:08
是不是焙烧温度高了啊,不过应该不是啊,我还900焙烧呢,咱俩制备方法不一样。
没有最好,只有更好
2楼2013-10-22 19:45:43
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feishengzi

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by fengyanyan at 2013-10-22 19:45:43
是不是焙烧温度高了啊,不过应该不是啊,我还900焙烧呢,咱俩制备方法不一样。

为什么是用氨气焙烧?我所了解的制碳流程一般是采用氮气焙烧的。不知道你这个氨气里面是不是有空气?如果不是这个问题的话,只能说你的酚醛树脂没有固化,根本没有形成交联网状结构
3楼2013-10-30 19:23:59
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feishengzi

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享,欢迎常来! 2013-10-30 19:47:41
wsxxr(jiangyun2代发): 金币+5 2013-11-26 13:27:13
如果不是你的氨气里面有空气或者炉子有问题,就是你根本没有制备出交联的酚醛树脂,或者你制备的酚醛树脂交联度太低
4楼2013-10-30 19:27:51
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tianhao7712

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

低聚的酚醛高温肯定全部分解了
6楼2013-11-16 17:10:00
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iSCIpapers

木虫 (正式写手)

大叔还年轻

可以参考橡树岭国家实验室Dai Sheng小组的方法(Langmuir, 2008)
用间二苯酚在高酸浓度下,不需要预聚合
简单易重复
7楼2014-03-20 23:48:02
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我什么都准

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by iSCIpapers at 2014-03-20 23:48:02
可以参考橡树岭国家实验室Dai Sheng小组的方法(Langmuir, 2008)
用间二苯酚在高酸浓度下,不需要预聚合
简单易重复

可以告诉具体的期刊号或者文章标题吗,谢谢了
8楼2014-04-24 09:06:57
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tianhao7712

木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by iSCIpapers at 2014-03-20 23:48:02
可以参考橡树岭国家实验室Dai Sheng小组的方法(Langmuir, 2008)
用间二苯酚在高酸浓度下,不需要预聚合
简单易重复

那是另一种介孔炭的 合成方法 不能这么比谁更好
10楼2015-03-26 18:26:57
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