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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 请教：我合成出来的Fe3O4通过XRD算出来的半径为6nm，不知道对不对
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东北人

新虫 (小有名气)

[交流] 请教：我合成出来的Fe3O4通过XRD算出来的半径为6nm，不知道对不对

请教：我合成出来的Fe3O4通过XRD算出来的半径为6nm，不知道对不对，我通过SEM观察得有60nm，不知道我做得对不对，怎么解释才好？各位虫友们帮帮忙啊！急用！非常感激啊！
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1楼 2007-12-06 09:44:28
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东北人

新虫 (小有名气)
我顶！！！！！！！！！！
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2楼2007-12-06 09:57:26
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lovechem

木虫 (著名写手)
★
jackchen145(金币+1,VIP+0):谢谢讨论，欢迎常来！
sem的不能只是看局部的，要看全局；估计是xrd的半峰宽没有找对，我也是有过这样的经历，而且xrd的曲线尽量少平滑处理。检查一下谢勒公式的各个值有没有带错了。

ps通常sem要准确，我也是新手，欢迎楼下指教。
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3楼2007-12-06 09:59:29
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lovechem

木虫 (著名写手)
★
jackchen145(金币+1,VIP+0):谢谢讨论，欢迎常来！
而且值得注意的是，xrd计算出来的是微晶的大小，然而微晶是会团聚在一起使得体积增大的，在sem上有时候看不出来。这样的话楼主的结果可能也是对的。我觉得得区别开来微晶的尺寸和团聚后形成的纳米颗粒的尺寸。
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4楼2007-12-06 10:02:38
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东北人

新虫 (小有名气)
谢谢楼上得，我是平滑后找得半峰宽，只有1.423，其他各直没错，XRD测得得粒径是多少才和理啊
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5楼2007-12-06 10:03:17
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东北人

新虫 (小有名气)
回3楼：
    XRD测得是晶粒半径，SEM测量得是颗粒半径，不过我用XRD测得是6nm，SEM观看为60nm左右，不知道要是写文章能这样分析吗？好多资料用XRD测得为10nm作用，所以我怀疑我的结果，不知道哪里出现错误
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6楼2007-12-06 10:10:47
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MAG

找老板说说，让老板拿主意
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7楼2007-12-06 11:58:30
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东北人

新虫 (小有名气)
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8楼2007-12-06 12:09:21
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bachier

金虫 (职业作家)

汗

还有用xrd测量粒径的，tem啊，xrd是不很准确的，往往是tem的补充数据，sem更离谱，你用sem根本不行，除非用场发射sem
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9楼2007-12-06 16:42:44
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li_xinjiang

金虫 (正式写手)
建议用高分辨电镜看一下
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10楼2007-12-06 19:01:52
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