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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 分离酸性较强物质时酸性体系中添加剂的选择
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CAS_小龙

新虫 (初入文坛)

[求助] 分离酸性较强物质时酸性体系中添加剂的选择

在分离一个含磺酸基团的物质时，我选择的水（甲酸为添加剂）--乙腈体系分离，但峰型很差，拖峰很严重。
在分离含磺酸基团等酸性较强的物质时，为什么不宜选择FA作为添加剂，理论依据？
在选择添加剂时应考虑到哪些影响因素？！
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1楼 2013-10-17 22:02:32
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+3, 谢谢应助，尽量在一个楼层回复主题，分析的到位和全面还可以得ACI奖章哦 2013-10-18 09:19:52
能告诉我你的样品pH大概多少吗？我做过一个样品 pH6左右，我加的TFA 0.05%（pH=2） 感觉很好。也是乙腈水体系
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浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
2楼2013-10-17 23:05:57
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
CAS_小龙: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-10-18 23:15:49
扫尾剂 酸加酸 碱加碱 一般酸TFA 更常用吧。  还有碱性化合物如果在酸性条件下较稳定的话，是必须在酸性条件下测试的，因为色谱柱上的硅羟基对碱性化合物有极大地吸引导致保留时间变化不定，峰拖尾严重，为了抑制硅羟基就必须把PH调到2.5~3.0，这是硅羟基的pKa范围。”上面这段话是我在资料上看到的。 不知道酸性化合物检测有没有pH要求
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3楼2013-10-17 23:08:02
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 欢迎专家多多来分析版交流经验 2013-10-18 09:20:24
CAS_小龙: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-10-18 23:15:36
分离依据，主要着眼于pka和ph的关系，尽量使离子化合物维持分子状态。碱性拖尾，除了加楼上所说的酸碱盐外，可用其他封尾屏蔽硅羟基的色谱柱

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4楼2013-10-17 23:22:59
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

要不你去看看药典，应该有些收录的药物含有磺酸基团啊，我在家没在公司帮不了你。。。  药典的方法都很经典，你的样品主要是什么基团比较特别，可以去找一些类似的药物，然后借鉴一下药典上的方法。good luck！
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5楼2013-10-17 23:32:56
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

刚才看了看药典，看了几个酸性样品的检测。
苯磺顺阿曲库铵  检测方法 1.02%磷酸二氢钾 （磷酸调 pH3.1）-甲醇-乙腈 75:5:20 mpA  1.02%磷酸二氢钾 （磷酸调 pH3.1）-甲醇-乙腈 50:30:20 mpB   梯度
t    A    B
0   80 20
5 80  20
15   40  60
25 40 60
30 0 100
45 0 100

另一个样品 丙磺舒
0.05mol/l 磷酸二氢钠 （加1%冰醋酸 磷酸调 pH 3.0 ）-乙腈 50：50
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6楼2013-10-18 11:21:01
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CAS_小龙

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by tianxia119wo at 2013-10-17 23:05:57
能告诉我你的样品pH大概多少吗？我做过一个样品 pH6左右，我加的TFA 0.05%（pH=2） 感觉很好。也是乙腈水体系

相同pH下  我以FA为添加剂，峰型很差；以TFA为添加剂，峰型较好。于是我选择了TFA，另通过调节pH使目标物尽量以单一分子形式存在，可得到“高瘦”的尖锐峰。
问题是解决了，但想反思下为何选择FA不恰当
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7楼2013-10-18 23:19:03
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CAS_小龙

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by tianxia119wo at 2013-10-17 23:05:57
能告诉我你的样品pH大概多少吗？我做过一个样品 pH6左右，我加的TFA 0.05%（pH=2） 感觉很好。也是乙腈水体系

在FA体系下，我尝试过调节pH，但效果不佳，基本没有峰型，一直拖着的
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8楼2013-10-18 23:22:38
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
CAS_小龙: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-10-21 20:02:00
一篇关于扫尾剂的资料,希望对你有所帮助.
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  • 附件 1 : HPLC扫尾剂的选择.doc
    • 2013-10-18 23:47:20, 169.5 K
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9楼2013-10-18 23:47:27
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
CAS_小龙: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-10-21 20:01:45
在反相色谱分离多肽和蛋白质的实验中，使用三氟乙酸 (TFA) 作为离子对试剂是常见的手段。流动相中的三氟乙酸通过与疏水键合相和残留的极性表面以多种模式相互作用，来改善峰形、克服峰展宽和拖尾问题。三氟乙酸优于其他离子修饰剂的原因是它容易挥发，可以方便地从制备样品中除去。另一方面，三氟乙酸的紫外最大吸收峰低于 200nm ，对多肽在低波长处的检测干扰很小。
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10楼2013-10-18 23:49:22
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