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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 阿魏酸保留时间变化
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2008小鹿

金虫 (小有名气)

[求助] 阿魏酸保留时间变化

大家有谁做过阿魏酸的含量测定，为什么阿魏酸的保留时间老是在变化。
色谱条件：甲醇-1%醋酸（20:80），Phenomenex Gemini-NX C18色谱柱（150*4.6mm，5um);检测波长：321nm;流速：1ml/min;柱温：30度；仪器是waters的超高效，但是连的是普通柱。
仪器没有问题，这个色谱条件测试了其他样品保留时间都正常。大家知道是哪里出问题了吗？拜托了！很急，谢谢大家了！
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gogo
1楼 2013-10-17 10:35:30
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
阿魏酸极性较大，又为酚酸性成分，HPLC峰形大多较宽且拖尾。
需要注意的是，其双键在溶液中会部分转变为顺式异构体（平衡互变），因而时常也会检测到肩峰、M峰、或额外多出一个小峰。
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2楼2013-10-17 11:20:28
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2008小鹿

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wangfei.ac at 2013-10-17 11:20:28
阿魏酸极性较大，又为酚酸性成分，HPLC峰形大多较宽且拖尾。
需要注意的是，其双键在溶液中会部分转变为顺式异构体（平衡互变），因而时常也会检测到肩峰、M峰、或额外多出一个小峰。

“时常会检测到肩峰、M峰、或额外多出一个小峰”这个我知道，但是这对保留时间有影响吗？我是个新手，不是很懂，谢谢啦！还有有什么解决办法吗？
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gogo
3楼2013-10-17 11:45:27
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
2008小鹿: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2013-10-17 13:47:49
正是由于峰形效果不太好，其保留时间会有一些浮动，但波动范围不大，零点几分钟的级别。
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4楼2013-10-17 12:34:09
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2008小鹿

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wangfei.ac at 2013-10-17 12:34:09
正是由于峰形效果不太好，其保留时间会有一些浮动，但波动范围不大，零点几分钟的级别。

对，保留时间差0.2-0.6min吧！这样可以吗？保留时间的RSD要求是怎样的？测的结果要做为资料送到药检所的。谢谢啦！
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gogo
5楼2013-10-17 13:49:23
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)
化合物的本身属性而已，评审专家都懂的，如果卡这一点，那就成砖家了
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2008小鹿
6楼2013-10-17 14:35:24
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2008小鹿

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by wangfei.ac at 2013-10-17 14:35:24
化合物的本身属性而已，评审专家都懂的，如果卡这一点，那就成砖家了

非常感谢啦！
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gogo
7楼2013-10-17 14:49:05
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yq_guo

铁杆木虫 (知名作家)
阿魏酸极性较大，又为酚酸性成分，不稳定，对照及样品一定要避光且用棕色瓶装，你的流动相可以换个酸试试，因为醋酸有挥发性！！！
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穷则独善其身，达则兼济天下
8楼2013-10-19 08:59:08
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匿名

禁虫 (知名作家)
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9楼2013-10-19 09:02:25
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匿名

禁虫 (知名作家)
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10楼2013-10-19 09:04:14
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