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2008小鹿

金虫 (小有名气)

[求助] 阿魏酸保留时间变化

大家有谁做过阿魏酸的含量测定,为什么阿魏酸的保留时间老是在变化。
色谱条件:甲醇-1%醋酸(20:80),Phenomenex Gemini-NX C18色谱柱(150*4.6mm,5um);检测波长:321nm;流速:1ml/min;柱温:30度;仪器是waters的超高效,但是连的是普通柱。
仪器没有问题,这个色谱条件测试了其他样品保留时间都正常。大家知道是哪里出问题了吗?拜托了!很急,谢谢大家了!
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gogo
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
阿魏酸极性较大,又为酚酸性成分,HPLC峰形大多较宽且拖尾。
需要注意的是,其双键在溶液中会部分转变为顺式异构体(平衡互变),因而时常也会检测到肩峰、M峰、或额外多出一个小峰。
2楼2013-10-17 11:20:28
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2008小鹿

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wangfei.ac at 2013-10-17 11:20:28
阿魏酸极性较大,又为酚酸性成分,HPLC峰形大多较宽且拖尾。
需要注意的是,其双键在溶液中会部分转变为顺式异构体(平衡互变),因而时常也会检测到肩峰、M峰、或额外多出一个小峰。

“时常会检测到肩峰、M峰、或额外多出一个小峰”这个我知道,但是这对保留时间有影响吗?我是个新手,不是很懂,谢谢啦!还有有什么解决办法吗?
gogo
3楼2013-10-17 11:45:27
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
2008小鹿: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2013-10-17 13:47:49
正是由于峰形效果不太好,其保留时间会有一些浮动,但波动范围不大,零点几分钟的级别。
4楼2013-10-17 12:34:09
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2008小鹿

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wangfei.ac at 2013-10-17 12:34:09
正是由于峰形效果不太好,其保留时间会有一些浮动,但波动范围不大,零点几分钟的级别。

对,保留时间差0.2-0.6min吧!这样可以吗?保留时间的RSD要求是怎样的?测的结果要做为资料送到药检所的。谢谢啦!
gogo
5楼2013-10-17 13:49:23
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)


化合物的本身属性而已,评审专家都懂的,如果卡这一点,那就成砖家了

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

6楼2013-10-17 14:35:24
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2008小鹿

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by wangfei.ac at 2013-10-17 14:35:24
化合物的本身属性而已,评审专家都懂的,如果卡这一点,那就成砖家了

非常感谢啦!
gogo
7楼2013-10-17 14:49:05
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yq_guo

铁杆木虫 (知名作家)

阿魏酸极性较大,又为酚酸性成分,不稳定,对照及样品一定要避光且用棕色瓶装,你的流动相可以换个酸试试,因为醋酸有挥发性!!!
穷则独善其身,达则兼济天下
8楼2013-10-19 08:59:08
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匿名

禁虫 (知名作家)

本帖仅楼主可见
9楼2013-10-19 09:02:25
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匿名

禁虫 (知名作家)

本帖仅楼主可见
10楼2013-10-19 09:04:14
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