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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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lddd85

[交流] 求助 加样回收的问题

做样品的加样回收,没有完全按文献上的用量,文献上是用0.1g的药量提取,但本人觉得量实在有点少,提取的时候就加到了0.5g,但是每一份样品加入的标准品量还是按文献上说的10mg,是用显色比色法测的,用的是紫外分光,结果一出来试着算了下,可是好象都算不出来加样回收率,很是郁闷,不知道是不是因为前面擅自改了药量才会这样还是其他原因?望有经验的大虾们出来指导一下下!不胜感激!!!
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zhangknme

木虫 (小有名气)


leezhua(金币+1,VIP+0):多谢指教!
加样回收试验,加入样品中所含标准品的量最好和加入对照品的量接近。
文献上是用0.1g的药量提取,一般我做加样的时候就取0.05g样品,再加入对应的对照品,lz提取时加入0.5g,相比加入对照品量太大,没有太多说服力。
不过计算还是能的哈,好好理下思路!
益可贴_专注颈肩腰腿疼,用于多种原因引起的颈、肩、腰、腿、关节等部位的疼痛、肿胀、麻木。特别适用于:伏案工作人员、司机、游戏族、手机族、重体力劳动者、
2楼2007-12-05 09:29:45
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zhjgcom

金虫 (小有名气)


leezhua(金币+1,VIP+0):谢谢发言!
你参照文献没有道理呀,这个东东只有你先测定自已所用的含量,才能定你加入多少对照的,文献只能提供你一个思路,而不是一个完全的试验,试验还要自已做
 比如做一个样品含量是50mg/g,这是你实测的,也就是你要重复测定多次,所以药典上有重复性测定这个考察的,然后,按这个含量进行折算,你取相当于10mg的样品,你就加入10mg的对照,这个要重复操作测定6次以上才能统计
 还有一个要求是按取样量中物质的80%,100%,120%量加入对照测定的,每个测三次,呵呵!!!!
3楼2007-12-05 09:50:59
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lddd85

多谢两位的传授,决定再重新做一遍,希望能有好的结果!
4楼2007-12-06 09:13:06
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jackey5460

荣誉版主 (知名作家)

吉祥二宝

加样回收试验,一般不就是样品的折算的量与对照品的量1:1加入的吗?
5楼2007-12-06 15:58:00
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都市飓风

木虫 (小有名气)

改了药量也应该可以测得到的呀,只是最好做的时候样品中的该物质的含量与加入量相近.最近看了不少文献都是这么做的.
6楼2007-12-06 23:55:58
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