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lddd85

[交流] 求助 加样回收的问题

做样品的加样回收，没有完全按文献上的用量，文献上是用0.1g的药量提取，但本人觉得量实在有点少，提取的时候就加到了0.5g，但是每一份样品加入的标准品量还是按文献上说的10mg，是用显色比色法测的，用的是紫外分光，结果一出来试着算了下，可是好象都算不出来加样回收率，很是郁闷，不知道是不是因为前面擅自改了药量才会这样还是其他原因？望有经验的大虾们出来指导一下下！不胜感激！！！
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1楼 2007-12-05 09:22:26
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zhangknme

木虫 (小有名气)
★
leezhua(金币+1,VIP+0):多谢指教!
加样回收试验，加入样品中所含标准品的量最好和加入对照品的量接近。
文献上是用0.1g的药量提取，一般我做加样的时候就取0.05g样品，再加入对应的对照品，lz提取时加入0.5g，相比加入对照品量太大，没有太多说服力。
不过计算还是能的哈，好好理下思路！
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益可贴_专注颈肩腰腿疼，用于多种原因引起的颈、肩、腰、腿、关节等部位的疼痛、肿胀、麻木。特别适用于：伏案工作人员、司机、游戏族、手机族、重体力劳动者、
2楼2007-12-05 09:29:45
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zhjgcom

金虫 (小有名气)
★
leezhua(金币+1,VIP+0):谢谢发言!
你参照文献没有道理呀，这个东东只有你先测定自已所用的含量，才能定你加入多少对照的，文献只能提供你一个思路，而不是一个完全的试验，试验还要自已做
　比如做一个样品含量是50mg/g，这是你实测的，也就是你要重复测定多次，所以药典上有重复性测定这个考察的，然后，按这个含量进行折算，你取相当于10mg的样品，你就加入10mg的对照，这个要重复操作测定6次以上才能统计
　还有一个要求是按取样量中物质的80%，100%，120%量加入对照测定的，每个测三次，呵呵！！！！
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3楼2007-12-05 09:50:59
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lddd85

多谢两位的传授，决定再重新做一遍，希望能有好的结果！
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4楼2007-12-06 09:13:06
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jackey5460

荣誉版主 (知名作家)

吉祥二宝
加样回收试验，一般不就是样品的折算的量与对照品的量1:1加入的吗？
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5楼2007-12-06 15:58:00
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都市飓风

木虫 (小有名气)
改了药量也应该可以测得到的呀,只是最好做的时候样品中的该物质的含量与加入量相近.最近看了不少文献都是这么做的.
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6楼2007-12-06 23:55:58
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