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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 碳纳米管表面酰氯化
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xuanhuaxiang

木虫 (正式写手)

[求助] 碳纳米管表面酰氯化

求碳纳米管表面活化方法，最终使其酰氯化
看一些介绍先酸化，后酰氯化
求详细方法
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DO SOMETHING
1楼 2013-10-16 10:21:22
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张三的歌

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xuanhuaxiang: 金币+4, ★★★很有帮助 2013-10-17 10:34:39
用浓硫酸和浓硝酸的混合酸（体积比3:1）,室温回流处理6h，完毕后水洗至接近中性，干燥。然后用亚硫酰氯在70度下处理24h，完后用酒精清洗，过滤，干燥即可
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我愿化生石桥，受五百年风吹，五百年日晒，五百年雨淋，只愿你从桥上走过
2楼2013-10-17 08:58:33
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CruiserD

至尊木虫 (著名写手)
ls确定最后是用酒精洗？我们一般是THF洗...
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卢瑟·西门罗夫同志
3楼2013-10-17 09:32:42
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张三的歌

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by CruiserD at 2013-10-17 09:32:42
ls确定最后是用酒精洗？我们一般是THF洗...

确实是无水THF，我记错了
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我愿化生石桥，受五百年风吹，五百年日晒，五百年雨淋，只愿你从桥上走过
4楼2013-10-17 10:44:49
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zhaoxinfu

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
酰氯键活性很大，必须得用无水THF洗
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一念之间
5楼2013-10-18 19:11:03
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十号先生

新虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by CruiserD at 2013-10-17 09:32:42
ls确定最后是用酒精洗？我们一般是THF洗...

请教一下，为什么用THF，用DMF可以吗？为了避免引入多的杂质...
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6楼2014-02-24 09:14:14
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CruiserD

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 十号先生 at 2014-02-24 09:14:14
请教一下，为什么用THF，用DMF可以吗？为了避免引入多的杂质......

做碳管酰氯化一般是用过量SOCl2回流（75度左右），反应结束后抽滤or离心收集产物，部分SOCl2会和产物混在一起，用无水THF可以洗干净。
DMF洗没尝试过，但DMF沸点高，不利于产物的烘干（如果需要烘干的话），后处理会麻烦些。
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卢瑟·西门罗夫同志
7楼2014-02-24 14:51:49
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pacificachen

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 张三的歌 at 2013-10-17 08:58:33
用浓硫酸和浓硝酸的混合酸（体积比3:1）,室温回流处理6h，完毕后水洗至接近中性，干燥。然后用亚硫酰氯在70度下处理24h，完后用酒精清洗，过滤，干燥即可

室温就可以了吗？不需要加热吗？
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8楼2014-03-26 12:35:00
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鸭子笑了

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zhaoxinfu at 2013-10-18 19:11:03
酰氯键活性很大，必须得用无水THF洗

请问无水THF是绝对无水的吗？是买的还是自己蒸馏的
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9楼2015-03-20 19:48:25
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鸭子笑了

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by CruiserD at 2014-02-24 14:51:49
做碳管酰氯化一般是用过量SOCl2回流（75度左右），反应结束后抽滤or离心收集产物，部分SOCl2会和产物混在一起，用无水THF可以洗干净。
DMF洗没尝试过，但DMF沸点高，不利于产物的烘干（如果需要烘干的话），后处理 ...

请问抽滤后的滤液如何处理呢？……无水THF是自己蒸馏的吗？谢谢
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10楼2015-03-20 19:50:10
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