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xuanhuaxiang

木虫 (正式写手)

[求助] 碳纳米管表面酰氯化

求碳纳米管表面活化方法,最终使其酰氯化
看一些介绍先酸化,后酰氯化
求详细方法
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张三的歌

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xuanhuaxiang: 金币+4, ★★★很有帮助 2013-10-17 10:34:39
用浓硫酸和浓硝酸的混合酸(体积比3:1),室温回流处理6h,完毕后水洗至接近中性,干燥。然后用亚硫酰氯在70度下处理24h,完后用酒精清洗,过滤,干燥即可
我愿化生石桥,受五百年风吹,五百年日晒,五百年雨淋,只愿你从桥上走过
2楼2013-10-17 08:58:33
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CruiserD

至尊木虫 (著名写手)

ls确定最后是用酒精洗?我们一般是THF洗...
卢瑟·西门罗夫同志
3楼2013-10-17 09:32:42
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张三的歌

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by CruiserD at 2013-10-17 09:32:42
ls确定最后是用酒精洗?我们一般是THF洗...

确实是无水THF,我记错了
我愿化生石桥,受五百年风吹,五百年日晒,五百年雨淋,只愿你从桥上走过
4楼2013-10-17 10:44:49
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zhaoxinfu

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
酰氯键活性很大,必须得用无水THF洗
一念之间
5楼2013-10-18 19:11:03
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十号先生

新虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by CruiserD at 2013-10-17 09:32:42
ls确定最后是用酒精洗?我们一般是THF洗...

请教一下,为什么用THF,用DMF可以吗?为了避免引入多的杂质...
6楼2014-02-24 09:14:14
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CruiserD

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 十号先生 at 2014-02-24 09:14:14
请教一下,为什么用THF,用DMF可以吗?为了避免引入多的杂质......

做碳管酰氯化一般是用过量SOCl2回流(75度左右),反应结束后抽滤or离心收集产物,部分SOCl2会和产物混在一起,用无水THF可以洗干净。
DMF洗没尝试过,但DMF沸点高,不利于产物的烘干(如果需要烘干的话),后处理会麻烦些。
卢瑟·西门罗夫同志
7楼2014-02-24 14:51:49
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pacificachen

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 张三的歌 at 2013-10-17 08:58:33
用浓硫酸和浓硝酸的混合酸(体积比3:1),室温回流处理6h,完毕后水洗至接近中性,干燥。然后用亚硫酰氯在70度下处理24h,完后用酒精清洗,过滤,干燥即可

室温就可以了吗?不需要加热吗?
8楼2014-03-26 12:35:00
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鸭子笑了

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by zhaoxinfu at 2013-10-18 19:11:03
酰氯键活性很大,必须得用无水THF洗

请问无水THF是绝对无水的吗?是买的还是自己蒸馏的
9楼2015-03-20 19:48:25
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鸭子笑了

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by CruiserD at 2014-02-24 14:51:49
做碳管酰氯化一般是用过量SOCl2回流(75度左右),反应结束后抽滤or离心收集产物,部分SOCl2会和产物混在一起,用无水THF可以洗干净。
DMF洗没尝试过,但DMF沸点高,不利于产物的烘干(如果需要烘干的话),后处理 ...

请问抽滤后的滤液如何处理呢?……无水THF是自己蒸馏的吗?谢谢
10楼2015-03-20 19:50:10
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