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zhli2007hn

金虫 (小有名气)

[交流] [求助]TiO2烧不白的问题

刚做氧化钛,用酞酸丁酯为原料,采用溶胶凝胶的方法
配比为:A液:酞酸丁酯10ml  乙醇20ml  冰醋酸4ml
          B 液:水4ml   乙醇15ml   硝酸调PH值为3
将B液滴入A液,形成溶胶,过夜形成凝胶,80度干燥,碾磨,于马弗炉中450度烧四个小时,结果为黑色

实验室的马弗炉不能程序升温,升到450用时二十分钟,烧黑后,采用350度烧2小时,再升温450度烧2小时,结果为米黄灰白的样子,350烧3小时,再于450烧2小时,于350烧2小时,于500度烧2小时,也是这样子
直接于600度烧黑
但于700度4小时烧白

请高手提出点意见啊

[ Last edited by zhli2007hn on 2007-12-4 at 20:37 ]
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ld12

铜虫 (小有名气)


buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢总结!呵呵
楼上的虫子们意见都还不错,这里在帮你总结一下:
变黑肯定是有机物碳化所致,我开始做二氧化钛的时候也是这样的,颜色是黑色有金属光泽。出现这种情况的原因大致可以归纳一下:
1、你没有程序升温,升温太快导致碳化,解决方法手动调节20分钟升一次或是平均升温。
2、做完溶胶没有透析,如果透析一下可以除去很多杂子离子,解决方法:透析袋透析一下使溶胶纯正。当然也可以买透析袋。
3、做溶胶的方法有待改进,你的有机物含量太高,现在做溶胶的配比很多,也都做的不错,改进方法:钛源:乙醇=1:1这种做法可以使较低温度下煅烧为白色或是淡黄色。
4、煅烧时间有待探索,一般3小时既可,别搞错了,在稳定温度下3小时不包括你升温至稳定温度这段时间。
5、溶胶做的好坏是导致那种结果的关键原因,不知道这位仁兄的溶胶做的是什么样,是不是溶胶,其实溶胶是有标准的。

[ Last edited by ld12 on 2008-1-3 at 15:46 ]
28楼2008-01-03 15:37:33
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wash888

银虫 (初入文坛)

遇到同样的问题,我用氮气保护烧出来的也是黑色的
2楼2007-12-04 20:50:33
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zhli2007hn

金虫 (小有名气)

氮气保护是缺氧吧
3楼2007-12-04 21:43:46
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lixiqz

金虫 (正式写手)


buffaloli(金币+1,VIP+0):谢谢热心应助!
可能是原来胶体中有残留的丁醇,被炭化变黑吧
4楼2007-12-04 21:55:38
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