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zhli2007hn

金虫 (小有名气)

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[交流] [求助]TiO2烧不白的问题

刚做氧化钛，用酞酸丁酯为原料，采用溶胶凝胶的方法
配比为：A液：酞酸丁酯10ml 乙醇20ml 冰醋酸4ml
B 液：水4ml 乙醇15ml 硝酸调PH值为3
将B液滴入A液，形成溶胶，过夜形成凝胶，80度干燥，碾磨，于马弗炉中450度烧四个小时，结果为黑色

实验室的马弗炉不能程序升温，升到450用时二十分钟，烧黑后，采用350度烧2小时，再升温450度烧2小时，结果为米黄灰白的样子，350烧3小时，再于450烧2小时，于350烧2小时，于500度烧2小时，也是这样子
直接于600度烧黑
但于700度4小时烧白

请高手提出点意见啊

[ Last edited by zhli2007hn on 2007-12-4 at 20:37 ]

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1楼 2007-12-04 20:08:59

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ld12

铜虫 (小有名气)

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专业: 污染控制化学

★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢总结！呵呵

楼上的虫子们意见都还不错，这里在帮你总结一下：
变黑肯定是有机物碳化所致，我开始做二氧化钛的时候也是这样的，颜色是黑色有金属光泽。出现这种情况的原因大致可以归纳一下：
1、你没有程序升温，升温太快导致碳化，解决方法手动调节20分钟升一次或是平均升温。
2、做完溶胶没有透析，如果透析一下可以除去很多杂子离子，解决方法：透析袋透析一下使溶胶纯正。当然也可以买透析袋。
3、做溶胶的方法有待改进，你的有机物含量太高，现在做溶胶的配比很多，也都做的不错，改进方法：钛源：乙醇＝1：1这种做法可以使较低温度下煅烧为白色或是淡黄色。
4、煅烧时间有待探索，一般3小时既可，别搞错了，在稳定温度下3小时不包括你升温至稳定温度这段时间。
5、溶胶做的好坏是导致那种结果的关键原因，不知道这位仁兄的溶胶做的是什么样，是不是溶胶，其实溶胶是有标准的。

[ Last edited by ld12 on 2008-1-3 at 15:46 ]