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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » [求助]TiO2烧不白的问题
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zhli2007hn

金虫 (小有名气)

[交流] [求助]TiO2烧不白的问题

刚做氧化钛，用酞酸丁酯为原料，采用溶胶凝胶的方法
配比为：A液：酞酸丁酯10ml  乙醇20ml  冰醋酸4ml
          B 液：水4ml   乙醇15ml   硝酸调PH值为3
将B液滴入A液，形成溶胶，过夜形成凝胶，80度干燥，碾磨，于马弗炉中450度烧四个小时，结果为黑色

实验室的马弗炉不能程序升温，升到450用时二十分钟，烧黑后，采用350度烧2小时，再升温450度烧2小时，结果为米黄灰白的样子，350烧3小时，再于450烧2小时，于350烧2小时，于500度烧2小时，也是这样子
直接于600度烧黑
但于700度4小时烧白

请高手提出点意见啊

[ Last edited by zhli2007hn on 2007-12-4 at 20:37 ]
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1楼 2007-12-04 20:08:59
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wash888

银虫 (初入文坛)
遇到同样的问题，我用氮气保护烧出来的也是黑色的
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2楼2007-12-04 20:50:33
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zhli2007hn

金虫 (小有名气)
氮气保护是缺氧吧
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3楼2007-12-04 21:43:46
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lixiqz

金虫 (正式写手)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):谢谢热心应助！
可能是原来胶体中有残留的丁醇，被炭化变黑吧
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4楼2007-12-04 21:55:38
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zhli2007hn

金虫 (小有名气)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢应助！
我也觉得胶体中肯定有醇的，在350度有机物应该会分解除去，是不是去除得不够呢
我看好多文献中，醇的用量比我还大，而这个怎么还是烧不白呢
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5楼2007-12-04 22:13:15
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eric2004

金虫 (正式写手)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢应助了！
建议： 先作一个热重，看看变化趋势，然后确定焙烧方案。

原因可能为：
      烧黑后，再烧，效果不好； 较低温度停留一定时间，然后再升温； 通气量可能不够大，造成有机物碳化。我认为楼上说得氮气保护不合理。
仅供参考。
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6楼2007-12-04 23:39:11
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zhli2007hn

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by eric2004 at 2007-12-4 23:39:
建议： 先作一个热重，看看变化趋势，然后确定焙烧方案。

原因可能为：
      烧黑后，再烧，效果不好； 较低温度停留一定时间，然后再升温； 通气量可能不够大，造成有机物碳化。我认为楼上说得氮气保护不合 ...

谢谢LS的兄弟。
实验室的热重仪坏了，还在维修，现在不能做，所以只能偿试
能否给出一点偿试性建议，现在我都不知道再一步怎么试了
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7楼2007-12-05 15:13:46
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我是小乖

★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢应助哈~
低温长时间烧。
我有次作样品里面有柠檬酸，也是烧不净。做了热重发现直到一千度一直有重量损失，后面干脆直接在300摄氏度少了一天，就没有灰灰的颜色了 。
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8楼2007-12-05 16:19:40
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jwelln

木虫 (正式写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢应助~
可能是碳没烧干净
如果缺氧的话
在不影响晶形的情况下
可以每次烧的量少一点
时间长一点
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9楼2007-12-05 17:01:45
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zhli2007hn

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by jwelln at 2007-12-5 17:01:
可能是碳没烧干净
如果缺氧的话
在不影响晶形的情况下
可以每次烧的量少一点
时间长一点

我试过了，跟量没什么关系，烧多烧少，都是黑的
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10楼2007-12-05 17:04:53
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