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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » [求助]TiO2烧不白的问题
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zhli2007hn

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by shin at 2007-12-6 10:37:
你升温太快了,不能程序的话,手动啊,半小时升50度
通氧?这个我不太知道

可以一试！谢谢
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21楼2007-12-06 14:51:42
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zhli2007hn

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by bluesnailxi at 2007-12-6 14:49:
刚做氧化钛，用酞酸丁酯为原料，采用溶胶凝胶的方法
配比为：A液：酞酸丁酯10ml  乙醇20ml  冰醋酸4ml
         
我以前也做的这个课题，但不知道楼主做的二氧化钛是不是用作光催化剂，烧不白的主要原因是因为 ...

谢谢回答！有点道理
顺便问一下，程序升温的管式炉能烧白吗？

[ Last edited by zhli2007hn on 2007-12-6 at 14:54 ]
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22楼2007-12-06 14:53:13
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haha123123

金虫 (小有名气)
我在450度烧的时候是黑色的,我提高倒600度后,变白了, 不知道晶型转了没有....
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23楼2007-12-07 17:20:56
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+4,VIP+0):多谢热心应助喽！：）
核心就是有机质的祛除
焙烧氛围很重要
采用N2氛围利用的是有机质的热裂解，利用N2携带吹扫出来
往往此种方式烧出来的是黑的，而且和气体走向有关，气体出口处尤为明显
象楼主这种情况
换句话说就是有机质没烧干净，
改善的方式就是增加气固接触面积，提高焙烧温度和时间，提高氛围的氧浓度
所以一次性加入的量，升温速率和高温恒温时间，以及氛围气的种类和焙烧效果都有关
至于升温速率就是决定有机质到底是燃烧分解成CO2还是结焦成C包裹在颗粒上
一般烧有机质比烧碳要容易点，一旦快速结焦了，再去烧效果就差点
不过温度高点，时间长点，氧气氛围的氧浓度高点，还是照样能烧的很白
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24楼2007-12-08 15:51:32
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wei_sky1020

金虫 (小有名气)
可以尝试通入空气，来烧，这样可以变白。
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25楼2007-12-09 12:22:54
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bluesnailxi

金虫 (小有名气)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与讨论！
引用回帖:
Originally posted by wei_sky1020 at 2007-12-9 12:22:
可以尝试通入空气，来烧，这样可以变白。

我个人比较同意用这种方式尝试一下，因为楼主如果只是单纯的希望烧出来的二氧化钛能白的话，那主要就是除去混在凝胶中的有机物质，在煅烧的过程中肯定会发生有机物质的分解，如果用气体给那些挥发出来的有机物质吹出来，应该是有作用的，但是如果是做催化剂的话这样可能会影响催化剂的活性。
还有温度升高的话烧出来的二氧化钛也会比较白，但是我做的时候600度以上烧的时候二氧化钛的晶型发生了变化，而且高温煅烧晶粒变大，不知道对你的实验有没有影响。
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26楼2008-01-03 14:55:04
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bluesnailxi

金虫 (小有名气)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与讨论！
还有就是不知道楼主是否注意过在凝胶的干燥过程中，凝胶受热收缩，会有大量的液体出现在凝胶外。（我是在溶胶凝胶后老化24小时，然后在105度烘干，研磨后再煅烧），所以一般我会注意看在105度干燥时有出现在凝胶外俄的多余的液体我都会倒掉，一个是缩短烘干的时间，另外就是那些液体基本为有机物，也许这也是我烧出二氧化钛比较白的一个原因，楼主可以试一下。
不过在打开烘箱时要小心，因为在这个方法中用到醋酸，醇等等。气味很刺鼻，眼睛最好也不要对着。
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27楼2008-01-03 15:02:52
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ld12

铜虫 (小有名气)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢总结！呵呵
楼上的虫子们意见都还不错，这里在帮你总结一下：
变黑肯定是有机物碳化所致，我开始做二氧化钛的时候也是这样的，颜色是黑色有金属光泽。出现这种情况的原因大致可以归纳一下：
1、你没有程序升温，升温太快导致碳化，解决方法手动调节20分钟升一次或是平均升温。
2、做完溶胶没有透析，如果透析一下可以除去很多杂子离子，解决方法：透析袋透析一下使溶胶纯正。当然也可以买透析袋。
3、做溶胶的方法有待改进，你的有机物含量太高，现在做溶胶的配比很多，也都做的不错，改进方法：钛源：乙醇＝1：1这种做法可以使较低温度下煅烧为白色或是淡黄色。
4、煅烧时间有待探索，一般3小时既可，别搞错了，在稳定温度下3小时不包括你升温至稳定温度这段时间。
5、溶胶做的好坏是导致那种结果的关键原因，不知道这位仁兄的溶胶做的是什么样，是不是溶胶，其实溶胶是有标准的。

[ Last edited by ld12 on 2008-1-3 at 15:46 ]
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28楼2008-01-03 15:37:33
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suzy866

★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与了！
我们实验室做的没有变黑这现象，楼主可以标定一下马弗炉的温度是否准确。再就是大家一致认为的延长保温时间，至于煅烧温度没必要很高，因为如果用普通玻璃片的话，温度高会变型。关键在延长低温保温时间特别是300°左右。
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29楼2008-01-04 16:40:53
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