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qfengiu

金虫 (正式写手)

[交流] 求助:合成SBA-15需要注意哪些地方啊

请教各位牛人:合成SBA-15究竟需要注意哪些地方啊,为什么我完全照着文献做,依然看不到精细结构,主峰也比别人的要低很多啊?
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liucheng200883

至尊木虫 (著名写手)

合成SBA-15关键看陈化和提取。建议再多找点文献看看。有很多文献的,方法有的就不一样,你要比较归纳再做
个性造就风格,风格成就人生,人生创造奇迹
2楼2007-12-04 21:07:28
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miao_zl

金虫 (正式写手)

★ ★
eric2004(金币+2,VIP+0):多谢您热心应助!很具体!
多看看文献,尤其是赵东元的文献。
我做的时候用量与文献不太一样,是按比例改变的,大概的步骤:称取一定量的表面活性剂,加盐酸后水浴加热(35-40度,自定)搅拌至均匀,一般需要2小时左右(视表面活性剂的量,搅拌速率而定)加入正硅酸乙酯,继续水浴搅拌24小时,转移至反应釜中水热反应48小时(水热温度高低直接影响SBA-15的孔径,看你需要多大的孔了,温度高孔径大,反之亦然)冷却、过滤、洗涤至中性,自然干燥,500度焙烧,即得SBA-15介孔分子筛。
3楼2007-12-04 23:03:52
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qfengiu

金虫 (正式写手)

谢谢各位的指教了。
4楼2007-12-05 14:21:19
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liqingf335

木虫 (正式写手)


eric2004(金币+1,VIP+0):多谢您热心应助!
引用回帖:
Originally posted by qfengiu at 2007-12-4 18:15:
请教各位牛人:合成SBA-15究竟需要注意哪些地方啊,为什么我完全照着文献做,依然看不到精细结构,主峰也比别人的要低很多啊?

很简单,主要是看P123的质量.如果用国外的,很容易就出来.国内的质量不稳定.

[ Last edited by liqingf335 on 2007-12-6 at 11:07 ]
5楼2007-12-06 08:14:27
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桑瑞

木虫 (小有名气)


buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与应助了!
四楼说得很有道理,我做过sba-15,p123的质量非常重要,盐酸我用的是浓盐酸,出来的XRD主峰在0.82,后面的在1.3~1.5,d100在10左右,平均孔径在7.4nm左右,感觉效果还不错。
6楼2007-12-07 09:11:41
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10lsbstudent

铜虫 (小有名气)


buffaloli(金币+1,VIP+0):多来催化版。
合成SBA-15时要注意正硅酸乙酯的滴加,最好不要让它呈线,要慢慢滴加,而且滴加时要剧烈搅拌,加完就搅拌慢点。其实一般晶化都是100度,24h也可以,但是48h应该产量能高一点。
模板剂溶解就可以,不一定要规定多少时间,但是一定要完全溶解。
7楼2007-12-07 09:47:42
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jacken

金虫 (正式写手)

Being 催化专家......


nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢应助哈~
我合成的时候TEOS是一下子全倒进去的。关键在搅拌,如果搅拌不好,那么后面的晶化就会有问题
Being催化专家......
8楼2007-12-07 14:38:36
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liuxiang16

银虫 (初入文坛)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢应助~
如果就说SBA-15,我感觉很好做的,随便做下,盐酸浓度几乎从1M到3M都能做出来,陈化温度也不怎么严格,焙烧温度用500°C,550°C都行。
重要的是你要什么样子的形貌,然后选择各步的条件进行调控。
9楼2007-12-07 17:00:34
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ch4_hcho

金虫 (正式写手)

★ ★
buffaloli(金币+2,VIP+0):多谢!很具体,辛苦了.
我做了三年的SBA-15,不是很难做,每次都成功。首先要将P123完全溶解后再加TEOS,TEOS加入速度也不是很严格,100度晶化时间24小时就够了,盐酸浓度2M,我焙烧到650度,电镜,XRD,比表面测定都很正常。我还用过TMOS做硅源,也能做出来。100,110,200衍射峰分别在1.0,1.7,2.0度左右。主峰峰强可也达到10000,高角度在22度有个无定形二氧化硅的衍射峰。比表面积有650,孔容积0.80,平均孔径5.8。我的原料配比,试验条件都是按照赵东元的Science,1998,279:548-552中来做的。
10楼2007-12-09 15:36:31
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