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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 求助：合成SBA-15需要注意哪些地方啊
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qfengiu

金虫 (正式写手)

[交流] 求助：合成SBA-15需要注意哪些地方啊

请教各位牛人：合成SBA-15究竟需要注意哪些地方啊，为什么我完全照着文献做，依然看不到精细结构，主峰也比别人的要低很多啊？
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1楼 2007-12-04 18:15:36
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liucheng200883

至尊木虫 (著名写手)

帝
合成SBA-15关键看陈化和提取。建议再多找点文献看看。有很多文献的，方法有的就不一样，你要比较归纳再做
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个性造就风格，风格成就人生，人生创造奇迹
2楼2007-12-04 21:07:28
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miao_zl

金虫 (正式写手)
★ ★
eric2004(金币+2,VIP+0):多谢您热心应助！很具体！
多看看文献，尤其是赵东元的文献。
我做的时候用量与文献不太一样，是按比例改变的，大概的步骤：称取一定量的表面活性剂，加盐酸后水浴加热（35-40度，自定）搅拌至均匀，一般需要2小时左右（视表面活性剂的量，搅拌速率而定）加入正硅酸乙酯，继续水浴搅拌24小时，转移至反应釜中水热反应48小时（水热温度高低直接影响SBA-15的孔径，看你需要多大的孔了，温度高孔径大，反之亦然）冷却、过滤、洗涤至中性，自然干燥，500度焙烧，即得SBA-15介孔分子筛。
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3楼2007-12-04 23:03:52
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qfengiu

金虫 (正式写手)
谢谢各位的指教了。
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4楼2007-12-05 14:21:19
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liqingf335

木虫 (正式写手)
★
eric2004(金币+1,VIP+0):多谢您热心应助！
引用回帖:
Originally posted by qfengiu at 2007-12-4 18:15:
请教各位牛人：合成SBA-15究竟需要注意哪些地方啊，为什么我完全照着文献做，依然看不到精细结构，主峰也比别人的要低很多啊？

很简单,主要是看P123的质量．如果用国外的，很容易就出来．国内的质量不稳定．

[ Last edited by liqingf335 on 2007-12-6 at 11:07 ]
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5楼2007-12-06 08:14:27
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桑瑞

木虫 (小有名气)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与应助了！
四楼说得很有道理，我做过sba-15,p123的质量非常重要，盐酸我用的是浓盐酸，出来的XRD主峰在0.82，后面的在1.3～1.5，d100在10左右，平均孔径在7.4nm左右，感觉效果还不错。
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6楼2007-12-07 09:11:41
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10lsbstudent

铜虫 (小有名气)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多来催化版。
合成SBA-15时要注意正硅酸乙酯的滴加，最好不要让它呈线，要慢慢滴加，而且滴加时要剧烈搅拌，加完就搅拌慢点。其实一般晶化都是100度，24h也可以，但是48h应该产量能高一点。
模板剂溶解就可以，不一定要规定多少时间，但是一定要完全溶解。
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7楼2007-12-07 09:47:42
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jacken

金虫 (正式写手)

Being 催化专家......
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢应助哈~
我合成的时候TEOS是一下子全倒进去的。关键在搅拌，如果搅拌不好，那么后面的晶化就会有问题
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Being催化专家......
8楼2007-12-07 14:38:36
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liuxiang16

银虫 (初入文坛)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢应助~
如果就说SBA-15，我感觉很好做的，随便做下，盐酸浓度几乎从1M到3M都能做出来，陈化温度也不怎么严格，焙烧温度用500°C，550°C都行。
重要的是你要什么样子的形貌，然后选择各步的条件进行调控。
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9楼2007-12-07 17:00:34
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ch4_hcho

金虫 (正式写手)
★ ★
buffaloli(金币+2,VIP+0):多谢！很具体，辛苦了.
我做了三年的SBA-15，不是很难做，每次都成功。首先要将P123完全溶解后再加TEOS，TEOS加入速度也不是很严格，100度晶化时间24小时就够了，盐酸浓度2M，我焙烧到650度，电镜，XRD，比表面测定都很正常。我还用过TMOS做硅源，也能做出来。100，110，200衍射峰分别在1.0，1.7，2.0度左右。主峰峰强可也达到10000，高角度在22度有个无定形二氧化硅的衍射峰。比表面积有650，孔容积0.80，平均孔径5.8。我的原料配比，试验条件都是按照赵东元的Science,1998,279:548-552中来做的。
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10楼2007-12-09 15:36:31
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