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lzr0104木虫 (正式写手)
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吡啶红外
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| 我现在想对比载体和催化剂的B酸和L酸的量，载体是NH4Y，催化剂CuY，在做吡啶红外之前需要对样品进行怎样的处理。 |
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lzr0104
木虫 (正式写手)
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6楼2013-10-16 10:32:49
【答案】应助回帖
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吡啶吸附红外光谱用来表征分子筛酸类别！做吡啶吸附采用高真空吸附脱附系统和红外光谱仪或采用载气吹扫的方式！一般操作步骤为首先在高温高真空条件下处理，然后降至室温吸附吡啶，接着在不同温度脱附。 以下实验条件供您参考： 将样品压制成自撑薄片(12~15 mg/cm2)，在特制的CaF2窗片石英红外吸收池中程序升温加热至673 K恒温，并真空(10-3 Pa)状态下活化4 h，自然冷却至室温并在室温下吸附吡啶30 min，然后分别在423 K和673 K抽真空脱附30 min，用红外光谱仪扫描谱图。以吡啶为探针分子，分子筛表面B 酸位和L 酸位与吡啶分子发生吸附作用后，分别在1540和1450 cm-1附近出现特征峰，用来表征分子筛表面的B 酸位和L 酸位。分子筛在423 K脱附后的特征峰面积定义为总酸量, 在673 K 脱附后的特征峰面积定义为强酸量，两者之差为弱酸量。红外光谱仪参数设置波数范围4000～1200 cm-1，扫描次数为64次，分辨率为4 cm-1。 |
2楼2013-10-14 22:12:23
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3楼2013-10-15 07:25:40
lzr0104
木虫 (正式写手)
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4楼2013-10-15 22:05:42
