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lzr0104木虫 (正式写手)
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吡啶红外
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| 我现在想对比载体和催化剂的B酸和L酸的量，载体是NH4Y，催化剂CuY，在做吡啶红外之前需要对样品进行怎样的处理。 |
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【答案】应助回帖
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吡啶吸附红外光谱用来表征分子筛酸类别！做吡啶吸附采用高真空吸附脱附系统和红外光谱仪或采用载气吹扫的方式！一般操作步骤为首先在高温高真空条件下处理，然后降至室温吸附吡啶，接着在不同温度脱附。 以下实验条件供您参考： 将样品压制成自撑薄片(12~15 mg/cm2)，在特制的CaF2窗片石英红外吸收池中程序升温加热至673 K恒温，并真空(10-3 Pa)状态下活化4 h，自然冷却至室温并在室温下吸附吡啶30 min，然后分别在423 K和673 K抽真空脱附30 min，用红外光谱仪扫描谱图。以吡啶为探针分子，分子筛表面B 酸位和L 酸位与吡啶分子发生吸附作用后，分别在1540和1450 cm-1附近出现特征峰，用来表征分子筛表面的B 酸位和L 酸位。分子筛在423 K脱附后的特征峰面积定义为总酸量, 在673 K 脱附后的特征峰面积定义为强酸量，两者之差为弱酸量。红外光谱仪参数设置波数范围4000～1200 cm-1，扫描次数为64次，分辨率为4 cm-1。 |
2楼2013-10-14 22:12:23
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3楼2013-10-15 07:25:40
lzr0104
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lzr0104
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6楼2013-10-16 10:32:49
 这让我真正的理解了时间就是金钱啊~ 呵呵~~~之前我们实验室自己有两套装置，所以我一般预处理的时间很长，做的温度脱附点后很密集~做出来的效果很好~~ 按照最短的时间算，你从室温升到400度，保持1小时，然后降温，然后吸附吡啶10min，然后脱附在150度，保持30min，在做400度脱附30min。算上升温降温的时间，那也得38min升温+60min保持+15降温+10吸附+12升温+30保持+15降温+38升温+30保持+15降温=263min 也就是4.38333333...小时，4.38333333333*200=876.66666，这不包括中途实验操作有失误和压片时间，有时候压片很难压成功的！ 你哪看的收费标准，大连化物所公共测试分析组是按照天收费的~~ http://www.plab.dicp.ac.cn/index ... ist&catid=4 |
7楼2013-10-16 17:35:21
lzr0104
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8楼2013-10-16 18:08:21