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hotmail45金虫 (著名写手)
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[求助]
气相色谱定量中的问题
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大家好！ 小弟近日在做用气相色谱定量分析苯和苯酚的含量，出了些问题向大家求教？希望大家能帮小弟走出困境！谢谢了！ 我使用的色谱是天美的GC7900 刚买回来的，我第一次用。柱子也是新买的，是AT的，使用前老化过了。 色谱条件是 气化室：250 检测器：240 柱温：115 氢火焰检测器，氢气为氢气发生器，氮气为高纯氮，空气为空压机。它们压力都恒定。 使用的内标是正辛烷，乙腈做溶剂。溶液溶解良好。浓度大约为0.01g/ml 进样量为0.06微升。分流比不知道怎么测。 问题是: 取同一溶液三次进样中，内标和被测物的峰面积比相差很大，而且不规律，多数误差在10％以上。在做苯酚和正辛烷的溶液中，有时候苯酚的面积大，有时候正辛烷的面积大，毫无规律可寻。三天我进样有100多次，没有连续三次的误差在10％以内。为了排除人为因素，我找我们实验室进样技术较好的师妹试了几下，结果也一样差。我个人认为单个峰面积的变化可能是进样问题，单内标物和被测物的峰面积比不会变化太大。 三天把我搞的很崩溃啊！希望大家出来帮小弟一把！再次感谢了！ PS：有什么关于气相色谱的资料也希望大家给我一些，我是新手，刚开始做色 谱。我的邮箱是：zhtm.1204@yahoo.com.cn [ Last edited by hotmail45 on 2007-12-4 at 15:10 ] |
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