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hotmail45金虫 (著名写手)
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[求助]
气相色谱定量中的问题
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大家好! 小弟近日在做用气相色谱定量分析苯和苯酚的含量,出了些问题向大家求教?希望大家能帮小弟走出困境!谢谢了! 我使用的色谱是天美的GC7900 刚买回来的,我第一次用。柱子也是新买的,是AT的,使用前老化过了。 色谱条件是 气化室:250 检测器:240 柱温:115 氢火焰检测器,氢气为氢气发生器,氮气为高纯氮,空气为空压机。它们压力都恒定。 使用的内标是正辛烷,乙腈做溶剂。溶液溶解良好。浓度大约为0.01g/ml 进样量为0.06微升。分流比不知道怎么测。 问题是: 取同一溶液三次进样中,内标和被测物的峰面积比相差很大,而且不规律,多数误差在10%以上。在做苯酚和正辛烷的溶液中,有时候苯酚的面积大,有时候正辛烷的面积大,毫无规律可寻。三天我进样有100多次,没有连续三次的误差在10%以内。为了排除人为因素,我找我们实验室进样技术较好的师妹试了几下,结果也一样差。我个人认为单个峰面积的变化可能是进样问题,单内标物和被测物的峰面积比不会变化太大。 三天把我搞的很崩溃啊!希望大家出来帮小弟一把!再次感谢了! PS:有什么关于气相色谱的资料也希望大家给我一些,我是新手,刚开始做色 谱。我的邮箱是:zhtm.1204@yahoo.com.cn [ Last edited by hotmail45 on 2007-12-4 at 15:10 ] |
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2楼2007-12-04 15:36:00
hotmail45
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hotmail45(金币+1,VIP+0):xiexie
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你应该去分析化学版去求助,那个版里应该有你的资料,另外你应该找到GC的详细操作步骤,练习啊!! 文件名: 痕量物质分析气相色谱法.pdf 描述: 痕量物质分析气相色谱法.pdf 下载链接: http://www.fs2you.com/files/1f5994a1-a257-11dc-b19a-0014221f4662/ |

6楼2007-12-04 18:54:02
signal023
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7楼2007-12-04 19:42:00
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hotmail45(金币+5,VIP+0):谢谢了。我看到了。
hotmail45(金币+5,VIP+0):谢谢了。我看到了。
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似乎不合常理啊?! 已经帮你转到仪器论坛上,你也可以去那里看看http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071205/1081950/ [ Last edited by jiesly312 on 2007-12-5 at 13:07 ] |
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