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hotmail45

金虫 (著名写手)

[求助] 气相色谱定量中的问题

大家好!

     小弟近日在做用气相色谱定量分析苯和苯酚的含量,出了些问题向大家求教?希望大家能帮小弟走出困境!谢谢了!

     我使用的色谱是天美的GC7900 刚买回来的,我第一次用。柱子也是新买的,是AT的,使用前老化过了。
      色谱条件是 气化室:250 检测器:240 柱温:115
      氢火焰检测器,氢气为氢气发生器,氮气为高纯氮,空气为空压机。它们压力都恒定。
     使用的内标是正辛烷,乙腈做溶剂。溶液溶解良好。浓度大约为0.01g/ml
进样量为0.06微升。分流比不知道怎么测。

问题是: 取同一溶液三次进样中,内标和被测物的峰面积比相差很大,而且不规律,多数误差在10%以上。在做苯酚和正辛烷的溶液中,有时候苯酚的面积大,有时候正辛烷的面积大,毫无规律可寻。三天我进样有100多次,没有连续三次的误差在10%以内。为了排除人为因素,我找我们实验室进样技术较好的师妹试了几下,结果也一样差。我个人认为单个峰面积的变化可能是进样问题,单内标物和被测物的峰面积比不会变化太大。
三天把我搞的很崩溃啊!希望大家出来帮小弟一把!再次感谢了!

PS:有什么关于气相色谱的资料也希望大家给我一些,我是新手,刚开始做色   谱。我的邮箱是:zhtm.1204@yahoo.com.cn

[ Last edited by hotmail45 on 2007-12-4 at 15:10 ]

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无可奈何花落去,似曾相识燕归来。
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signal023

荣誉版主 (知名作家)

No stupid question, no q .

优秀版主

★ ★
hotmail45(金币+2,VIP+0):先给这么多,以后再说。
我已经发了<色谱分析样品处理>该PDF到你的邮箱去了,你查收下吧,希望能对你有所帮助~~~
欢迎常来“出国留学区”!
2楼2007-12-04 15:36:00
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普通回帖

hotmail45

金虫 (著名写手)

麻烦二楼再给发一个,没有附件。
无可奈何花落去,似曾相识燕归来。
3楼2007-12-04 16:56:52
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gbc001

铜虫 (小有名气)

★ ★ ★
hotmail45(金币+3,VIP+0):xiexie
我已经发了《色谱定性与定量丛书》《色谱分析概论》《色谱样品处理》到你的邮箱去了,请查收,希望能对你有所帮助~~~
4楼2007-12-04 17:07:58
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loushuaimin

金虫 (著名写手)

不懂,帮你顶下
5楼2007-12-04 17:12:07
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weixiaobao-000

至尊木虫 (著名写手)

探险者


hotmail45(金币+1,VIP+0):xiexie
你应该去分析化学版去求助,那个版里应该有你的资料,另外你应该找到GC的详细操作步骤,练习啊!!

文件名: 痕量物质分析气相色谱法.pdf
描述: 痕量物质分析气相色谱法.pdf
下载链接: http://www.fs2you.com/files/1f5994a1-a257-11dc-b19a-0014221f4662/
真爱如同关节炎,只有在你初次尝到它的滋味时,你才会相信它的存在!
6楼2007-12-04 18:54:02
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signal023

荣誉版主 (知名作家)

No stupid question, no q .

优秀版主

不好意识,下午由于事太多,没注意,忘了以附件发过去,sorry~~
欢迎常来“出国留学区”!
7楼2007-12-04 19:42:00
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jiesly312

金虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
hotmail45(金币+5,VIP+0):谢谢了。我看到了。
似乎不合常理啊?!
已经帮你转到仪器论坛上,你也可以去那里看看http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071205/1081950/

[ Last edited by jiesly312 on 2007-12-5 at 13:07 ]
8楼2007-12-05 12:59:13
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liangweimin

木虫 (正式写手)


hotmail45(金币+1,VIP+0):昨天工程师来了-没法?难道仪器有问题?
靠,跟我的问题一样,这个问题,天美是解决不了的,我借给一根柱子和样品给他的经销商到天美去做,问题没解决,反而将我的hp50+的柱子弄断,在还柱子时,我没有检查,等我发现时,经销商不承认了,害得我没办法向老板交代!
9楼2007-12-05 14:46:20
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liangweimin

木虫 (正式写手)

★ ★
hotmail45(金币+2,VIP+0):昨天工程师来了,调过了也不行,另外一般是多少流量啊?
补充一下,这个主要是分流比和隔膜吹扫没有调好,所以你要调隔膜吹扫试试
10楼2007-12-05 14:48:32
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