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cljn

铁虫 (正式写手)

[交流] EBSD标定律问题 已有3人参与

EBSD刚接触,做了几个样品,标定律都在50%左右,感觉效果不大好
请问标定律要达到多少,获得的数据才算具有说服力。
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材料小菜鸟,多多关照
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1985testing

禁虫 (正式写手)


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2楼2013-10-13 09:03:08
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cljn

铁虫 (正式写手)

谢谢,一般可接受的标定律是多少?
材料小菜鸟,多多关照
3楼2013-10-13 12:01:50
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zxhao168

捐助贵宾 (正式写手)



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标定率与样品的变形状态有密切联系,如果是充分退火态的样品,则一般标定率都很高(90%以上),如果是变形态的样品,则随着应变量的增加,菊池线变得越来越模糊,多套菊池线重叠的现象越来越明显,导致标定率的下降,一般而言,冷变形比热变形(相同变形量)的标定率要低。所以,不是说标定率有多少才可信或可接受,先看看样品的状态,在snap菊池线时,看看菊池线的清晰程度,是否是因为菊池线的问题,还是设置参数等等问题。
4楼2013-10-13 16:23:12
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cljn

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zxhao168 at 2013-10-13 16:23:12
标定率与样品的变形状态有密切联系,如果是充分退火态的样品,则一般标定率都很高(90%以上),如果是变形态的样品,则随着应变量的增加,菊池线变得越来越模糊,多套菊池线重叠的现象越来越明显,导致标定率的下降 ...

谢谢,我做的是SPD未退火的样品。
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5楼2013-10-13 17:29:39
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lfooo

木虫 (正式写手)


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你做的什么材料,什么方法的spd,推断组织是什么样的? 不是说标定率低就不好,它是一系列问题的综合反映。影响你标定率的最主要的因素:样品自身的畸变程度,样品表面质量(应力去除彻底?表面质量怎么样),机器的能力(钨灯丝、场发射?),扫描电镜、EBSD参数等。这些因素综合起来影响标定率的。
一般粗晶样品(退火后的),制样比较好,钨灯丝的标定率和场发射的区别不大,都可以达到90%以上,甚至95%-100%都可以。没有任何问题。但是对于大变形的样品,组织内部位错密度很高,亚晶多,晶粒碎化严重、细小,晶粒尺寸在亚微米-纳米级的时候,钨灯丝基本上就非常吃力了。因为它束斑大,分辨率低,一束电子束下去,可能打到2个晶粒甚至3个晶粒上(晶界处),这样花样好几套,自然标定不出。另外大畸变会让菊池花样模糊,变得不sharp,这时候也会造成无法识别,就标定不了。 场发射在对付这种的会好很多。毕竟它的束斑和信号强度要好太多。一般钨灯丝的大变形(位错密度10^13-10^15)这样的组织,标定率能上50%就不错了。场发射的应该在70%以上吧。当然还是要看具体的材料和制样技术滴。
50%标定率的样品,出来的结果,细节信息当然就不可靠了。但是,你要看个织构,晶粒大小估算下,剪切痕迹,取向差分布还是可以的。

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虚心、谨慎、好奇、认真
6楼2013-10-15 10:55:12
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cljn

铁虫 (正式写手)

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引用回帖:
6楼: Originally posted by lfooo at 2013-10-15 10:55:12
你做的什么材料,什么方法的spd,推断组织是什么样的? 不是说标定率低就不好,它是一系列问题的综合反映。影响你标定率的最主要的因素:样品自身的畸变程度,样品表面质量(应力去除彻底?表面质量怎么样),机器的 ...

谢谢你的详细解答,我做的是铝合金,变形方式是往复加压,没有经过退火处理,表面经过机械抛光和电解抛光,使用的场发射SEM
材料小菜鸟,多多关照
7楼2013-10-15 19:55:13
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lfooo

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by cljn at 2013-10-15 19:55:13
谢谢你的详细解答,我做的是铝合金,变形方式是往复加压,没有经过退火处理,表面经过机械抛光和电解抛光,使用的场发射SEM...

嗯, 轻质金属的合金的确不好做,电解抛光我觉得是必须的,不知道你抛的如何,应力层是否去完全;再调整下电镜参数,效果应该可以呢
虚心、谨慎、好奇、认真
8楼2013-10-16 08:56:42
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