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cuiweiwei02铜虫 (小有名气)
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[交流]
求问:有关晶型的问题
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最近在做晶型的研究 有两个问题想向各位大仙请教一下 就是结晶水会对其X衍射以及DSC产生影响吗 以及溶剂残留对其X衍射以及DSC产生影响吗 最近做的一产品X衍射相同,但DSC有一熔点峰相差十度左右 以及在较低温度下干燥水分比较高(40度减压烘几天都不掉),在较高温度下干燥水分减少(60度),其X衍射有个别峰消失,大部分在,但峰强度明显减弱,不知道该水分是结晶水还是附加水,有没有什么好的判别方法 |
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cuiweiwei02
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3楼2007-12-03 22:11:52
marsrat
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| 结晶水：又称水合水。在结晶物质中，以化学键力与离子或分子相结合的、数量一定的水分子。结晶水其实是晶体的一部分，只是人们习惯把他写成水的样子，比如NaOH又可以写成Na2O（H2O）2。区别在于一般意义的结晶水比较容易失去常温或略高的温度（一般300度以下）会失去。失去结晶水的物质与前一种物质是不同的物质（比如CuSO4（H2O）（JPCDS830080）和CuSO4（H2O）5（JPCDS771900）），因此XRD和DSC肯定不同。根据你的描述，如果你确定你所得到的XRD都是单晶的话（也就是说烘干之前没有杂相）那么十有八九是结晶水。因为在60度烘干的时候失去部分结晶水可能导致部分晶体非晶化，从而使XRD峰强变低。而且你在减压烘干的条件下几天都红不掉，应该不是吸附水 |
2楼2007-12-03 20:58:39
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