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lhp0945211

木虫 (小有名气)


[交流] 单晶太小,同时出现针晶和固体颗粒?

我的化合物在三氯甲烷常温溶解性非常好(小浓度很难饱和),乙醚、乙醇、甲醇微溶(加热也不能完全溶解)
     采用室温溶剂挥发法培养单晶,发现甲醇、98%乙醇中有大量针晶或絮状物产生 ,  
     而蒸汽扩散法,氯仿:乙醚(1:2)作良溶剂,乙醚作不良溶剂,保鲜膜封口,结果出现针晶,还有些许固体颗粒。。。请教这是什么原因呢??该怎么调试啊?
    请高手指教啊!
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lhp0945211

木虫 (小有名气)


引用回帖:
2楼: Originally posted by lgward at 2013-10-12 12:28:27
一般在同一种溶剂中析出的单晶形状是相同的。你的化合物是手性化合物吗,如果是的话,可能是两种不同的晶型。

应该不是手性的吧,是一种黄酮单体。
3楼2013-10-12 15:32:52
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lgward

铁杆木虫 (知名作家)


★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
lhp0945211: 金币+2, 谢谢 2013-10-12 15:33:09
一般在同一种溶剂中析出的单晶形状是相同的。你的化合物是手性化合物吗,如果是的话,可能是两种不同的晶型。
2楼2013-10-12 12:28:27
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wanglei823

铁虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
大概几天出晶体? 可以找适当溶剂, 或者做低温处理
4楼2013-10-14 08:56:14
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lhp0945211

木虫 (小有名气)


引用回帖:
4楼: Originally posted by wanglei823 at 2013-10-14 08:56:14
大概几天出晶体? 可以找适当溶剂, 或者做低温处理

常温挥发时15天左右就能出晶体,蒸汽扩散的话有时候得一个月甚至更久,换了好多溶剂的,基本上都是针晶。。。
  低温处理具体是个怎样的操作啊?
5楼2013-10-14 12:44:24
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