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单晶太小,同时出现针晶和固体颗粒?
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lhp0945211
木虫
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虫号: 2406932
[交流]
单晶太小,同时出现针晶和固体颗粒?
我的化合物在三氯甲烷常温溶解性非常好(小浓度很难饱和),乙醚、乙醇、甲醇微溶(加热也不能完全溶解)
采用室温溶剂挥发法培养单晶,发现甲醇、98%乙醇中有大量针晶或絮状物产生 ,
而蒸汽扩散法,氯仿:乙醚(1:2)作良溶剂,乙醚作不良溶剂,保鲜膜封口,结果出现针晶,还有些许固体颗粒。。。请教这是什么原因呢??该怎么调试啊?
请高手指教啊!
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1楼
2013-10-12 12:15:13
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lhp0945211
木虫
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2楼
:
Originally posted by
lgward
at 2013-10-12 12:28:27
一般在同一种溶剂中析出的单晶形状是相同的。你的化合物是手性化合物吗,如果是的话,可能是两种不同的晶型。
应该不是手性的吧,是一种黄酮单体。
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3楼
2013-10-12 15:32:52
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lgward
铁杆木虫
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★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
lhp0945211: 金币+2, 谢谢
2013-10-12 15:33:09
一般在同一种溶剂中析出的单晶形状是相同的。你的化合物是手性化合物吗,如果是的话,可能是两种不同的晶型。
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2楼
2013-10-12 12:28:27
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wanglei823
铁虫
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★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
大概几天出晶体? 可以找适当溶剂, 或者做低温处理
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4楼
2013-10-14 08:56:14
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lhp0945211
木虫
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4楼
:
Originally posted by
wanglei823
at 2013-10-14 08:56:14
大概几天出晶体? 可以找适当溶剂, 或者做低温处理
常温挥发时15天左右就能出晶体,蒸汽扩散的话有时候得一个月甚至更久,换了好多溶剂的,基本上都是针晶。。。
低温处理具体是个怎样的操作啊?
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5楼
2013-10-14 12:44:24
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