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[求助]
污染物浓度分析,空白组竟然比样品组浓度还高。。。
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求助各位分析高手: 我在做一类有机污染物(磷酸酯类,小分子,分子量<500,环境中普遍存在,有一定本底)的浓度检测,检测样品为动物组织样品(脂含量~6%)。 具体前处理步骤为:索氏提取(加入同位素内标指示回收率)、GPC除脂、层析住净化、浓缩定容、质谱分析。 设立空白组的目的为扣除实验室本底(如实验室环境,装置,溶剂等带入的待测物)。 空白组所有操作与样品组一致,即作为样品对待(唯一差别即没有待测组织样品),亦添加同位素内标。 我同时做了基质加标回收率和空白加标回收率,分别用以校准实验组和空白组。两者有差别,但并不明显 但是奇怪的是,我做了十几批,空白组最终校准后浓度始终高于实验组。绞尽脑汁也想不出哪里出了问题,老板也表示不懂。金币不多,望诸位分析同仁不吝相助。 |
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