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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助！峰面积一次比一次小！
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cm1130

金虫 (正式写手)

[交流] 求助！峰面积一次比一次小！

液相时，同一个样品进针，峰面积一次比一次小！！
系统压力稳定，没有漏液等情况，进样阀多次清洗，检测器是新的，样品性质稳定，定量环进样，进样误差应该很小。
请问，这是什么原因啊！！！

[ Last edited by cm1130 on 2007-12-1 at 11:00 ]
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1楼 2007-12-01 10:56:12
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leiopixie

木虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！
出现峰面积偏差大的情况原因如下：
1、灯能量下降，导致响应降低。如果检查灯能量确实如此，则需要更换灯；
2、同一个样品瓶进样次数太多，造成内部负压，进样量不准确。如果拧松瓶盖仍旧出现峰面积重现性差，则可排除此原因；
3、进样阀故障，正如楼主碰到的情况。无论进什么性质的样品都会出现类似状况，并且排除上述原因，就该怀疑进样阀出问题了。
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每天一帖，你进步我进步！www.utoauto.com
17楼2008-01-16 18:51:11
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风飘零

银虫 (正式写手)
★
louyiceng(金币+1,VIP+0):xiexie参与
流动相的问题
应该是流动相不稳定或者样品不稳定
样品吸潮什么的
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追求简单的幸福，却从不曾拥有~~~~~
2楼2007-12-01 11:40:57
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suly13

金虫 (小有名气)

佐龙佑虎双花大红棍
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！
引用回帖:
Originally posted by cm1130 at 2007-12-1 10:56:
液相时，同一个样品进针，峰面积一次比一次小！！
系统压力稳定，没有漏液等情况，进样阀多次清洗，检测器是新的，样品性质稳定，定量环进样，进样误差应该很小。
请问，这是什么原因啊！！！

[ Last edite ...

样品性质稳定指的是什么？对光的敏感性呢？见光分解可能是影响原因之一。

另外，封面积小的同时出峰时间是否变化？如有变化可能还和比例阀有关系。

积峰参数和时间变化也要考虑
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鼠标一点一击，一本好书上架了，嚎~ 鼠标再一点一击，这本好书归你了，嚎~ 人这一辈子最最高兴的事就是好资源大家一起分享！ 人这一辈子最最最高兴的事就是分享
3楼2007-12-01 11:54:27
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cm1130

金虫 (正式写手)
先谢谢各位，样品是以前做的东西，对光和热都是比较稳定的，以前做的时候都还是好好的，峰面积减小的同时保留时间基本一致，流动相就是乙腈水，没有什么特别易挥发或不稳定的物质的！
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4楼2007-12-01 12:02:00
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